一种生物活性羟基磷灰石牙膏的制备方法技术

一种生物活性羟基磷灰石牙膏的制备方法，通过引入工业纯Ｃａ（ＯＨ）↓［２］和Ｈ↓［３］ＰＯ↓［４］反应制得的具有较高纯度的羟基磷灰石微细粉，按照制胶水、制混合粉料，再在捏合机中分批加料、搅拌、均化，然后经过扎膏，静置，再搅拌并真空脱气和罐装的制牙膏工艺过程，制成一种经济、实用、有效的生物活性羟基磷灰石牙膏。

【技术实现步骤摘要】
一种生物活性羟基磷灰石牙膏的制备方法
本专利技术涉及一种生物活性牙膏的制备方法，特别涉及了一种生物活性羟基磷灰石牙膏的制备方法。
技术介绍
牙膏自问世以来逐渐成为人们日常生活的必需品。随着人们生活水平的提高和对牙齿保健的日益重视，牙膏也由普通型向疗效型发展。普通型牙膏主要是一种洁齿品，这是任何牙膏都必须具有的基本功能。而疗效型牙膏即所谓药物牙膏，具有防治牙病的作用，因而其实用意义更大。从牙膏功能而论，药物牙膏可分为防龋、消炎(止血)、脱敏和抗菌斑(防结石)四类。其中所加的药物多数是氟化物，其次有季铵盐、氯化锶、柠檬酸锌、洗必泰、酶制剂等。在我国还有特有的中草药。然而，许多药物牙膏在防治牙病方面的作用还不太理想，而且多数药物多多少少都有些副作用。因此，能否得到一种口腔卫生用品既能防治牙病，又能保健牙齿，同时又无任何不良反应，将成为未来牙膏发展的大方向。近几十年来，生物材料得到了蓬勃发展。特别是生物活性羟基磷灰石(HA)材料，由于其组成与人体骨和齿的无机质成分极其相近，其机体亲和性十分优良，如今已在世界范围内广泛应用在骨科、牙科、口腔外科等领域。生物活性羟基磷灰石牙膏是将早已用作人工骨、人工牙齿的生物活性材料HA引入传统牙膏中得到的一种新型牙膏。羟基磷灰石用于牙膏有以下突出优点：首先，这种物质具有极好的化学亲和性和生物相容性。人体骨化学分析表明，骨中约有50％的羟基磷灰石成分。在牙齿中则含量更高，牙主体中含70％羟基磷灰石，牙釉中含量多达96％。鉴于此因，这种生物活性材料早就被用来制作人造齿根和人造骨等。-->八十年代末期，国外已用在牙膏和口腔科胶凝剂中。无数事实证明，这种物质能诱导骨组织生长，对人体无毒、无害，是人体最好的生物陶瓷材料之一。其次，羟基磷灰石能从根本上达到防龋——牙齿保健的关键的目的。这可从两方面看：一是它能消除龋齿的病原。生物化学研究表明，羟基磷灰石对引起龋齿的主要病菌链球菌等产生的细胞外性多糖类具有特异吸附性，通过吸附作用将其除去，使病原物无法生存。二是它能加速牙齿的矿化，防止牙齿因脱矿而致龋。牙齿在酸性条件下，其中的钙和磷酸根离子可溶出，从而导致脱矿。羟基磷灰石是人体骨和齿中硬组织的主要成分，含有有效的钙和磷，且由于其极好的生物亲和性，易被牙齿吸收，必然使牙齿的矿化速度大于脱矿速度，这是防止龋齿的根本途径。第三，临床实践充分证明，羟基磷灰石具有止血和消炎作用。将其用于牙膏可有效地防治牙槽脓肿、牙龈炎、牙出血等多种牙病。最后，羟基磷灰石又是一种良好的摩擦洁齿剂。这种物质呈针状晶体，能增强摩擦效果。另一方面，牙釉的硬度为7，而羟基磷灰石硬度为5，因而它又是一种温和的磨擦剂，不会对牙齿造成机械磨损。综上所述，羟基磷灰石生物活性牙膏在不引入任何其他药物的情况下具有药物牙膏防治牙病的综合功效，而且还具有任何药物牙膏无法比拟的牙齿保健作用，很值得人们广泛使用。将羟基磷灰石应用到牙膏中去的报道最早出现在八十年代的荷兰和日本，牙科评价表明这种牙膏在防龋、防止牙槽脓肿及洁齿方面功效很好。近些年，国内在将羟基磷灰石应用到牙膏中去的研究与开发方面有一些报导，有的做成了牙齿修补牙膏，但这些都存在成本过高的问题。市面上见到的一些日常使用的生物活性牙膏大多是加氟或加磷酸钙盐所成，其功效与加羟基磷灰石材料的牙膏相比还有较大差距。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种合成方法简单易行，无-->需特殊设备或特殊化学制剂，而且不易带入任何其它杂质的生物活性羟基磷灰石牙膏的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的制备方法为：将Ca(OH)2和H3PO4分别制成0.3-0.6mol/l的悬浮液和0.2-0.5mol/l的溶液，然后按Ca/P＝1.67-1.70的原子比充分搅拌混合后过滤沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤2-3次，并在100-120℃下干燥，然后在1000-1200℃下煅烧，即得淡绿色羟基磷灰石粉末，最后将粉末磨细，过325目筛备用；按牙膏的配比，将质量份数为13-16份的山梨醇、8-12份的甘油与1-2份的胶合剂CMC混合，使胶合剂CMC均匀分散，制得甘油胶；然后将质量份数为0.2-0.5份的糖精溶于5-30份的水中制成糖精溶液，将甘油胶与糖精溶液混合，搅拌均匀，使胶合剂膨胀成溶胶后，静置8-12小时制得胶水；按牙膏配比，将质量份数为8-15份的羟基磷灰石微细粉、28-40份的碳酸钙磨擦剂和1-2份的沉淀二氧化硅缓蚀剂混合均匀制成粉料；将所制得的胶水全部倒入捏合机中，投入50％-60％的粉料，搅拌2-4分钟制成混合物，再依次加入质量份数为1-1.5份的留兰香油、2-8份的K12发泡剂、余下的粉料，其余余量为水，边加入边搅拌8-12分钟至均匀，然后经过扎膏并静置8-10小时，以650-700毫米汞柱脱气和罐装即可。本专利技术引入适量通过工业纯Ca(OH)2和H3PO4反应制得的羟基磷灰石微细粉，而取代部分磨擦剂制成一种经济、实用、有效的生物活性羟基磷灰石牙膏。具体实施方式实施例1：将Ca(OH)2和H3PO4分别制成0.3mol/l的悬浮液和0.5mol/l的溶液，然后按Ca/P＝1.69的原子比充分搅拌混合后过滤沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤2次，并在115℃下干燥，然后在1000℃下煅烧，即得淡绿色羟基磷灰石粉末，最后将粉末磨细，过325目筛备用；按牙膏的配比，将质量份数为16份的山梨醇、12份的甘油与2份的胶合剂CMC混合，使胶合剂CMC均匀分散，制得甘油胶；然后将质量份数为0.5份的糖精溶于5份的水中制成糖精溶液，将甘油胶与糖精溶-->液混合，搅拌均匀，使胶合剂膨胀成溶胶后，静置8小时制得胶水；按牙膏配比，将质量份数为8份的羟基磷灰石微细粉、28份的碳酸钙磨擦剂和2份的沉淀二氧化硅缓蚀剂混合均匀制成粉料；将所制得的胶水全部倒入捏合机中，投入50％的粉料，搅拌2分钟制成混合物，再依次加入质量份数为1.5份的留兰香油、8份的K12发泡剂、余下的粉料和17份的水，边加入边搅拌8分钟至均匀，然后经过扎膏并静置10小时，以650毫米汞柱脱气和罐装即可。实施例2：将Ca(OH)2和H3PO4分别制成0.5mol/l的悬浮液和0.3mol/l的溶液，然后按Ca/P＝1.67的原子比充分搅拌混合后过滤沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤3次，并在110℃下干燥，然后在1050℃下煅烧，即得淡绿色羟基磷灰石粉末，最后将粉末磨细，过325目筛备用；按牙膏的配比，将质量份数为13份的山梨醇、8份的甘油与1份的胶合剂CMC混合，使胶合剂CMC均匀分散，制得甘油胶；然后将质量份数为0.2份的糖精溶于30、份的水中制成糖精溶液，将甘油胶与糖精溶液混合，搅拌均匀，使胶合剂膨胀成溶胶后，静置10小时制得胶水；按牙膏配比，将质量份数为10份的羟基磷灰石微细粉、30份的碳酸钙磨擦剂和1份的沉淀二氧化硅缓蚀剂混合均匀制成粉料；将所制得的胶水全部倒入捏合机中，投入58％的粉料，搅拌4分钟制成混合物，再依次加入质量份数为1份的留兰香油、2份的K12发泡剂、余下的粉料和3.8份的水，边加入边搅拌10分钟至均匀，然后经过扎膏并静置8小时，以700毫米汞柱脱气和罐装即可。实施例3：将Ca(OH)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种生物活性羟基磷灰石牙膏的制备方法，其特征在于：１）将Ｃａ（ＯＨ）↓［２］和Ｈ↓［３］ＰＯ↓［４］分别制成０．３－０．６ｍｏｌ／ｌ的悬浮液和０．２－０．５ｍｏｌ／ｌ的溶液，然后按Ｃａ／Ｐ＝１．６７－１．７０的原子比充分搅拌混合后过 滤沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤２－３次，并在１００－１２０℃下干燥，然后在１０００－１２００℃下煅烧，即得淡绿色羟基磷灰石粉末，最后将粉末磨细，过３２５目筛备用；２）按牙膏的配比，将质量份数为１３－１６份的山梨醇、８－１２份 的甘油与１－２份的胶合剂ＣＭＣ混合，使胶合剂ＣＭＣ均匀分散，制得甘油胶；然后将质量份数为０．２－０．５份的糖精溶于５－３０份的水中制成糖精溶液，将甘油胶与糖精溶液混合，搅拌均匀，使胶合剂膨胀成溶胶后，静置８－１２小时制得胶水；３）按 牙膏配比，将质量份数为８－１５份的羟基磷灰石微细粉、２８－４０份的碳酸钙磨擦剂和１－２份的沉淀二氧化硅缓蚀剂混合均匀制成粉料；４）将所制得的胶水全部倒入捏合机中，投入５０％－６０％的粉料，搅拌２－４分钟制成混合物，再依次加入质量份数 为１－１．５份的留兰香油、２－８份的Ｋ１２发泡剂、余下的粉料，其余余量为水，边加入边搅拌８－１２分钟至均匀，然后经过扎膏并静置８－１０小时，以６５０－７００毫米汞柱脱气和罐装即可。...

【技术特征摘要】
1、一种生物活性羟基磷灰石牙膏的制备方法，其特征在于：1)将Ca(OH)2和H3PO4分别制成0.3-0.6mol/l的悬浮液和0.2-0.5mol/l的溶液，然后按Ca/P＝1.67-1.70的原子比充分搅拌混合后过滤沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤2-3次，并在100-120℃下干燥，然后在1000-1200℃下煅烧，即得淡绿色羟基磷灰石粉末，最后将粉末磨细，过325目筛备用；2)按牙膏的配比，将质量份数为13-16份的山梨醇、8-12份的甘油与1-2份的胶合剂CMC混合，使胶合剂CMC均匀分散，制得甘油胶；然后将质量份数为0.2-0.5份的糖精溶于5-30份的水中制成糖精溶液，将甘油胶与糖精溶液混合，搅拌均匀，使胶合剂膨胀成溶胶后，静置8-12小时制得胶水；3)按牙膏配比，将质量份数为8-15份的羟基磷灰石微细粉、28-40份的碳酸钙磨擦剂和1-2份的沉淀二氧化硅缓蚀剂混合均匀制成粉料；4)将所制得的胶水全部倒入捏合机中，投入50％-60％的粉料，搅拌2-4分钟制成混合物，再依次加入质量份数为1-1.5份的留兰香油、2-8份的K12发泡剂、余下的粉料，其余余量为水，边加入边搅拌8-12分钟至均匀，然后经过扎膏并静置8-10小时，以650-700毫米汞柱脱气和罐装即可。2、根据权利要求1所述的生物活性羟基磷灰石牙膏的制备方法，其特征在于：将Ca(OH)2和H3PO4分别制成0.3mol/l的悬浮液和0.5mol/l的溶液，然后按Ca/P＝1.69的原子比充分搅拌混合后过滤沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤2次，并在115℃下干燥，然后在1000℃下煅烧，即得淡绿色羟基磷灰石粉末，最后将粉末磨细，过325目筛备用；按牙膏的配比，将质量份数为16份的山梨醇、12份的甘油与2份的胶合剂CMC混合，使胶合剂CMC均匀分散，制得甘油胶；然后将质量份数为0.5份的糖精溶于5份的水中制成糖精溶液，将甘油胶与糖精溶液混合，搅拌均匀，使胶合剂膨胀成溶胶后，静置8小时制得胶水；按牙膏配比，将质-->量份数为8份的羟基磷灰石微细粉、28份的碳酸钙磨擦剂和2份的沉淀二氧化硅缓蚀剂混合均匀制成粉料；将所制得的胶水全部倒入捏合机中，投入50％的粉料，搅拌2分钟制成混合物，再依次加入质量份数为1.5份的留兰香油、8份的K12发泡剂、余下的粉料和17份的水，边加入边搅拌8分钟至均匀，然后经过扎膏并静置10小时，以650毫米汞柱脱气和罐装即可。3、根据权利要求1所述的生物活性羟基磷灰石牙膏的制备方法，其特征在于：将Ca(OH)2和H3PO4分别制成0.5mol/l的悬浮液和0.3mol/l的溶液，然后按Ca/P＝1.67的原子比充分搅拌混合后过滤沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤3次，并在110℃下干燥，然后在1050℃下煅烧，即得淡绿色羟基磷灰石粉末，最后将粉末磨细，过325目筛备用；按牙膏的配比，将质量份数为13份的山梨醇、8份的甘油与1份的胶合剂CMC混合，使胶合剂CMC均匀分散，制得甘油胶；然后将质量份数为0.2份的糖精溶于30、份的水中制成糖精溶液，将甘油胶与糖精溶液混合，搅拌均匀，使胶合剂膨胀成溶胶后，静置10小时制得胶水；按牙膏配比，将质量份数为10份的羟基磷灰石微细粉、30份的碳酸钙磨擦剂和1份的沉淀二氧化硅缓蚀剂混合均匀制成粉料；将所制得的胶水全部倒入捏合机中，投入58％的粉料，搅拌4分钟制成混合物，再依次加入质量份数为1份的留兰香油、2份的K12发泡剂、余下的粉料和3.8份的水，边加入边搅拌10分钟至均匀，然后经过扎膏并静置8小时，以700毫米汞柱脱气和罐装即可。4、根据权利要求1所述的生物活性羟基磷灰石牙膏的制备方法，其特征在于：将Ca(OH)2和H3PO4分别制成0.6mol/l的悬浮液和0.4mol/l的溶液，然后按Ca/P＝1.70的原子比充分搅拌混合后过滤沉淀物，将得到的沉淀物用去离子水洗涤2次，并在120℃下干燥，然后在1100℃下煅烧，即得淡绿色羟基磷灰石粉末，最后将粉末磨细，过325目筛备用；按牙膏的配比，将质量份数为15份的山梨醇、10份的甘油与1.3份的胶合剂CMC混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：张超武，王菊如，王芬，张国光，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]