【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，特别是涉及一种采用真空冷冻干燥技术与微乳液法相结合制备纳米氧化铝的方法。
技术介绍
氧化铝粉体材料是一种广泛使用的工业产品，由于氧化铝粉体材料具有耐高温、 抗氧化、耐磨损、绝缘性好、表面积大等特性，作为催化剂或催化剂载体材料，多年来一直应 用在石化行业诸多加氢反应催化剂载体、汽车尾气净化催化剂载体的表面涂层等领域。近 几年来，随着我国石油化工与纳米材料产业的飞速发展，对高比表面积纳米A1A的研究和 开发变得日益活跃。其中，如何用稳定可控的技术制备出性能可靠、质量上乘的高比表面积 纳米A1203产品始终是该领域的主流研究方向。 国内外关于不同比表面积氧化铝的制备专利很多。美国专利US4248852(—种适 用于催化剂载体用氧化铝的制备方法，1981年2月公开)中氧化铝为pH值摆动法制备， 该方法能够控制获得的氧化铝的孔容、孔径分布，但该方法工艺复杂、效率低。我国专利 CN101024503A( —种制备有序介孔氧化铝的方法，2007年8月公开)使无机铝盐溶液与沉 淀剂溶液在超重力反应器中发生反应成胶，最终获得的Y-氧化铝比表面积为250-300m...
【技术保护点】
一种真空冷冻干燥制备纳米氧化铝的方法，包括如下步骤：１）制备有机相：首先计算所需的油相Ａ、表面活性剂Ｂ与助表面活性剂Ｃ的用量，按照体积比表面活性剂Ｂ∶助表面活性剂Ｃ＝１∶１～５∶１，油相Ａ∶（表面活性剂Ｂ＋助表面活性剂Ｃ）＝１∶１～５∶１配料；将配好的油相Ａ、表面活性剂Ｂ与助表面活性剂Ｃ依次加入到反应容器中进行混合，形成均匀有机相；２）边搅拌边混合，将浓度范围为０．０５Ｍ－３．０Ｍ的无机铝盐水溶液与步骤１）得到的有机相混合，控制水与步骤１）中的表面活性剂的摩尔比范围为１０－４０，形成稳定的微乳液体系；３）边搅拌边混合，于１５℃－８０℃之间，将碱性沉淀剂滴加到步骤２）得到的微...
【技术特征摘要】
一种真空冷冻干燥制备纳米氧化铝的方法，包括如下步骤1)制备有机相首先计算所需的油相A、表面活性剂B与助表面活性剂C的用量，按照体积比表面活性剂B∶助表面活性剂C＝1∶1～5∶1，油相A∶(表面活性剂B+助表面活性剂C)＝1∶1～5∶1配料；将配好的油相A、表面活性剂B与助表面活性剂C依次加入到反应容器中进行混合，形成均匀有机相；2)边搅拌边混合，将浓度范围为0.05M-3.0M的无机铝盐水溶液与步骤1)得到的有机相混合，控制水与步骤1)中的表面活性剂的摩尔比范围为10-40，形成稳定的微乳液体系；3)边搅拌边混合，于15℃-80℃之间，将碱性沉淀剂滴加到步骤2)得到的微乳液体系中，进行混合，其中，滴加速度为1ml/min-40ml/min，当pH＝7-13的碱性条件下，停止滴加碱性沉淀剂，使无机铝盐和碱性沉淀剂在微小水核中进行反应，反应时间为1-10h，生成氢氧化铝浆料；4)将步骤3)得到的氢氧化铝浆料，在15℃-80℃、pH值为7-13之间的条件下，进行老化5-50小时；5)将步骤4)得到的氢氧化铝浆料过滤，分别用去离子水和有机溶剂依次进行洗涤，得到氢氧化铝滤饼；6)将步骤5)得到的氢氧化铝滤饼，置于真空冷冻干燥机的冷阱中进行预冻，所述的预冻是将氢氧化铝滤饼湿物料中游离态的水完全冻结成冰，为干燥阶段做准备，预冻过程的降温速率为0.1-20℃/min，预冻温度为-20℃-90℃，预冻时间为2-48h；7)将步骤6)经过预冻后的凝胶物料，在温度为-30℃～-70℃的条件下进行冷冻干燥，冻干时间为2-96h，得到氢氧化铝固体粉末；8)将步骤7)得到的氢氧化铝固体粉末进行研磨均匀，再于300℃-1000℃下焙烧2-10小时，即得到具有高比表面积的纳米氧化铝材料。2. 根据权利要求1所述的真空冷冻干燥制备纳米氧化铝的方法，其特征在于所述的油相A为含六到八个碳原子的烷烃、石油醚、润滑油基础油、...
【专利技术属性】
技术研发人员：朴玲钰，刘祥志，王琛，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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