【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成领域，具体地，涉及三甲基苯基三溴化铵及其制备方法。
技术介绍
1、萘普生作为非甾体抗炎药物，在消炎、解热、镇痛领域有重要作用，目前主要用于治疗风湿性关节炎，类风湿性关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎、各种类型的风湿性肌腱炎、肩关节周围炎等疾病引起的疼痛症状、也可以用于治疗牙痛、头痛、神经痛等，因此用量较大，市场竞争激烈，其中萘普生合成工艺中有一条具有竞争力优势的路线(如下反应式所示)，采用三甲基苯基三溴化铵(简称ptt)，作为选择性溴化试剂，用量较大。
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3、目前较为主流苯基三甲基三溴化铵的制备方法为organic syntheses，coll.vol.6，p.175(1988)报道的方法(如下反应式所示)以n，n’-二甲基苯胺为起始原料，在甲苯溶剂中使用硫酸二甲酯反应生成苯基三甲基硫酸甲酯铵，随后再滴加溴素生成苯基三甲基硫酸甲酯铵粗品，再醋酸中重结晶得到产品，两步反应综合收率为80-85％。
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5、该路线最大的问题是剧毒化学品硫酸二甲酯的使用，增加了安全风险及管...
【技术保护点】
1.一种三甲基苯基三溴化铵的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述碳酸二甲酯和N,N’-二甲基苯胺的摩尔比为1-5:1，优选为2-4:1；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述金属溴化物选自碱金属溴化物和/或碱土金属溴化物；优选为溴化锂、溴化钠、溴化钾、溴化钙和溴化镁中的至少一种；
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述混合反应条件包括：温度为110-160℃，优选为130-150℃，反应时间为3-12h，优选为
<...【技术特征摘要】
1.一种三甲基苯基三溴化铵的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述碳酸二甲酯和n,n’-二甲基苯胺的摩尔比为1-5:1，优选为2-4:1；
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述金属溴化物选自碱金属溴化物和/或碱土金属溴化物；优选为溴化锂、溴化钠、溴化钾、溴化钙和溴化镁中的至少一种；
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(1)中，所述混合反应条件包括：温度为110-160℃，优选为130-150℃，反应时间为3-12h，优选为4-6h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述方法还包括：步骤(2)中，与溴素混合前，调节体系的ph值范围为1-7，优选为2-3；<...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯正川，鲍人健，张大玮，陈璋，赵国军，
申请(专利权)人：江西天新药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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