【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及活性碳纤维制备，尤其是碳纤维电池毡催化剂化学活化工艺。
技术介绍
1、活性碳纤维是一种理想、高效的吸附材料，是在碳纤维技术和活性炭技术相结合的基础上发展起来的。活性碳纤维是继粒状活性炭和粉状活性炭之后的第３代活性炭产品，因具备特殊的表面化学结构和物理吸附特性，被广泛应用于环保、医用卫生、化工等领域。
2、授权公告号为cn103290526b的专利，公开了一种利用木质生物质为原料通过物理活化制备木质活性碳纤维的方法，该方法是将木粉置于液化装置中，加入多元醇混合物为液化剂，在酸催化条件下制备液化物；加入合成剂合成纺丝液后、熔融纺丝，制得纤维原丝；最后将原丝置于碳化、活化装置中，以水蒸气作为活化剂制备获得木质活性碳纤维。
3、公开号为cn105220275a的专利申请，公开了利用纤维素制备活性碳纤维的方法。具体是将乙酸纤维素放入液化反应釜中，加入苯酚与酸性催化剂，得到纤维素苯酚树脂；在树脂中添加一定比例丙酮作为溶剂合成纺丝液，纺丝液经熔融纺丝后，在一定条件下热固化，制备获得纤维素原丝；将原丝置于碳化以及活化装置中，通过碳化及活化过程制备获得纤维素基础活性碳纤维。
4、公开号为cn109735830a的专利申请，公开了一种活化液以及制备方法和碳纤维复合材料的制备方法。一种活化液，由以下组分制成：分散剂、柠檬酸钠、镍盐和含硼化合物；含硼化合物为硼氢化钾或硼氢化钠；所述活化液的ph值为9～11。该活化液中分散剂可以避免碳纤维在水溶液中的团聚且可以防止碳纤维活化水洗后再次团聚，且该活化液集一体
5、然而现有技术生产工艺得率低、成本高；化学活化法虽然可以大幅度提高产品得率，但需要多次水洗，产品较脆而难以在生产中得到推广。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供碳纤维电池毡催化剂化学活化工艺，本方法制备的碳纤维电池毡的高比表面积和得率的结合，使得活性碳纤维在能量存储和转换领域具有优异的性能表现。
2、本专利技术所采用的技术方案是：
3、碳纤维电池毡催化剂化学活化工艺，包括以下步骤：
4、s1：将选自聚丙烯腈、沥青纤维、酚醛纤维、粘胶纤维、木纤维、剑麻纤维、苎麻纤维、棉纤维中一种的碳纤维浸渍在催化剂中，并进行烘干；
5、s2：烘干后，将碳纤维缓慢升温至240-250℃，在空气中充分氧化后冷却至室温；
6、s3：将氧化后的碳纤维置于管式高温炉中，在氮气的保护下升温，用水蒸汽进行活化处理，然后烘干；
7、所述的催化剂的制备方法包括以下步骤：
8、在反应釜中加入0.03-0.6份的12-巯基十二烷基磷酸铈配合物和0.05-0.5份的1-烯丙基吡咯烷-2-羧酸镍配合物，再加入2-6份的乙醇钠和200-300份的丙酮，搅拌均匀后升温至45-55℃反应100-150分钟；随后加入10-20份的磷酸铵和1-6份的(s)-1,2-环氧基-5-己烯，保温混合100-150分钟，得到所需的催化剂。
9、进一步的，所述的12-巯基十二烷基磷酸铈配合物的制备方法为：
10、在反应釜中称取10-17份的12-巯基十二烷基磷酸和3-6份的硝酸铈，加入100-200份的水中，在30-40℃下反应30-90分钟，然后通过蒸馏除去水分，得到12-巯基十二烷基磷酸铈配合物。
11、进一步的，所述的1-烯丙基吡咯烷-2-羧酸镍配合物的制备方法为：
12、在反应釜中称取12-20份的1-烯丙基吡咯烷-2-羧酸和2-5份的硝酸镍，加入200-300份的水中，在40-60℃下反应20-40分钟，然后通过蒸馏除去水分，得到1-烯丙基吡咯烷-2-羧酸镍配合物。
13、进一步的，所述的s1的浸渍时间为30-60min。
14、进一步的，所述的s2的氧化时间为60-90min。
15、进一步的，所述的s2的升温速率为3-5℃/min。
16、进一步的，所述的s3的水蒸汽活化过程中，碳纤维在800-900℃的温度下保持1-3h，以确保碳纤维的表面充分活化，从而提高其在电池中的电化学性能。
17、反应机理：巯基-烯基加成反应：
18、12-巯基十二烷基磷酸铈配合物中的巯基（-sh）与1-烯丙基吡咯烷-2-羧酸镍配合物中的烯基（c=c）发生加成反应；该反应可能通过迈克尔加成机理进行，其中巯基作为亲核试剂攻击烯基的β碳原子，形成碳-硫键。
19、巯基-环氧基加成反应：
20、加成产物中的剩余巯基与(s)-1,2-环氧基-5-己烯中的环氧基进行开环加成反应，巯基攻击环氧基中较少取代的碳原子，导致环氧环开环并形成新的碳-硫键。
21、复配：
22、加成产物与磷酸铵进行复配，涉及氢键形成或其他非共价相互作用，从而产生最终的催化剂结构；这种复配可以改善催化剂的热稳定性、机械强度或催化活性。
23、有益效果：1、碳纤维毡改性：使用本专利技术的催化剂对碳纤维毡进行改性，可以显著提高其孔隙率和平均孔径；这种改性使得碳纤维毡在电池应用中具有更好的电解质渗透性和离子传输效率。
24、2、活性碳纤维性能：本专利技术制备的活性碳纤维具有以下特点：
25、比表面积高达2155m2/g，这为电化学反应提供了极大的表面活性区域，增强了电荷存储和传递能力；
26、得率达到59.37%，这表明在活化过程中原材料的有效利用率较高，减少了材料浪费；
27、综合性能：高比表面积和得率的结合，使得活性碳纤维在能量存储和转换领域具有优异的性能表现。
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1.碳纤维电池毡催化剂化学活化工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的碳纤维电池毡催化剂化学活化工艺，其特征在于：所述的12-巯基十二烷基磷酸铈配合物的制备方法为：
3.根据权利要求1所述的碳纤维电池毡催化剂化学活化工艺，其特征在于：所述的1-烯丙基吡咯烷-2-羧酸镍配合物的制备方法为：
4.根据权利要求1所述的碳纤维电池毡催化剂化学活化工艺，其特征在于：所述的S1的浸渍时间为30-60min。
5.根据权利要求1所述的碳纤维电池毡催化剂化学活化工艺，其特征在于：所述的S2的氧化时间为60-90min。
6.根据权利要求1所述的碳纤维电池毡催化剂化学活化工艺，其特征在于：所述的S2的升温速率为3-5℃/min。
7.根据权利要求1所述的碳纤维电池毡催化剂化学活化工艺，其特征在于：所述的S3的水蒸汽活化过程中，碳纤维在800-900℃的温度下保持1-3h。
【技术特征摘要】
1.碳纤维电池毡催化剂化学活化工艺，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的碳纤维电池毡催化剂化学活化工艺，其特征在于：所述的12-巯基十二烷基磷酸铈配合物的制备方法为：
3.根据权利要求1所述的碳纤维电池毡催化剂化学活化工艺，其特征在于：所述的1-烯丙基吡咯烷-2-羧酸镍配合物的制备方法为：
4.根据权利要求1所述的碳纤维电池毡催化剂化学活化工艺，其特征在于：所述的s1的浸渍...
【专利技术属性】
技术研发人员：毕伟，张洪军，
申请(专利权)人：烟台奥森制动材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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