一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及化学合成技术领域，具体公开一种3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的制备工艺。本发明专利技术采用浓硫酸和硝酸的混合酸作为间甲基苯甲酸的硝化试剂，其中，加入少量特定含量的浓硫酸，有效降低了硝酸的使用量和使用浓度，使得该反应不必采用发烟硝酸，采用普通浓硝酸即可高效进行，且反应选择性也得到大幅度提升，有效减少了其他位置硝化副产物的生成，提升了物料的原子经济性，减少了原料成本；除此之外，由于该反应可采用普通浓硝酸，因此，在反应结束后将反应母液进行简单浓缩，即可实现混合酸的循环使用，避免了含酸废水的产生，实现了3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的清洁生产，更加符合绿色生产工艺的要求，有利于实现大规模化工业生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成，尤其涉及一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的制备工艺。

技术介绍

1、3-甲基-2硝基苯甲酸是重要的有机中间体，是制备2-氨基-5氯-n,3-二甲基苯甲酰胺的主要原料，2-氨基-5氯-n,3-二甲基苯甲酰胺是制备氯虫甲酰胺的重要中间体。

2、目前，文献公开了多种合成3-甲基-2-硝基苯甲酸的工艺，如采用1,3-二甲基-2-硝基苯氧化的方法，将其中一个甲基氧化成羧基得到3-甲基-2-硝基苯甲酸。该方法中需要加入贵金属催化剂控制氧化反应的选择性，而且原料来源有限，价格昂贵，成本高。同时，由于氧化过程本身属于典型的自由基反应机理，不可避免的会生成各种中间产物，导致后续的分离提纯困难。

3、目前，工业上多采用间甲基苯甲酸和硝酸反应间歇制备3-甲基-2-硝基苯甲酸，或者采用连续化设备制备3-甲基-2-硝基苯甲酸。但是，这些工艺需要使用高浓度(浓度超过90％)硝酸，且硝酸用量较多，一般是原料摩尔量的3～10倍，造成了严重的原料浪费。为了降低废硝酸带来的环境安全等问题、实现过量硝酸的资源有效利用，需在间甲基苯甲酸的硝化工艺中实现本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸的制备工艺，其特征在于，所述硝化反应的温度为-30℃～30℃。

3.如权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸的制备工艺，其特征在于，所述间甲基苯甲酸料液的溶剂为二氯乙烷或二氯甲烷中的一种或两种；其中，所述溶剂为间甲基苯甲酸质量的2～5倍。

4.如权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸的制备工艺，其特征在于，采用间歇反应釜或连续反应器进行硝化反应。

5.如权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸的制备工艺，其特征在于，具体...

【技术特征摘要】

1.一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：

2.如权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸的制备工艺，其特征在于，所述硝化反应的温度为-30℃～30℃。

3.如权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸的制备工艺，其特征在于，所述间甲基苯甲酸料液的溶剂为二氯乙烷或二氯甲烷中的一种或两种；其中，所述溶剂为间甲基苯甲酸质量的2～5倍。

4.如权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸的制备工艺，其特征在于，采用间歇反应釜或连续反应器进行硝化反应。

5.如权利要求1所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸的制备工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：

6.如权利要求5所述的3-甲基-2-硝基苯甲酸的制备工艺，其特征在于，所述硝化反应的温度为-30℃～30℃。

7.如权利要求5...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘少华，左兰兰，夏重阳，张优，冯亚惠，康茹梦，李娟，
申请(专利权)人：河北诚信集团有限公司，
类型：发明
国别省市：