一种钢中析出相复型用碳膜的厚度测量方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种钢中析出相复型用碳膜的厚度测量方法及装置。将样品热镶嵌进行磨抛，抛光后样品进行深腐蚀，腐蚀后吹干，样品腐蚀面上滴丙酮，丙酮溶液铺满整个面，再覆盖醋酸纤维素薄膜溶解于腐蚀面，醋酸纤维素薄膜干后，取出醋酸纤维素薄膜，并固定于厚度测量装置上，对样品喷碳；将碳膜测厚装置装载在FIB制样设备中，在样品表面任意位置喷Pt，制备出厚度小于100nm的FIB样品。将样品放置于透射电镜中进行线分析，获得C、Pt和Al元素的面分布。Al和C线的交叉点作为终点，测量出横坐标对应数值A2，C和Pt交叉点作为起点，测量出横坐标对应数值A1，碳膜实际厚度H=A2‑A1。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及钢铁，具体涉及一种钢中析出相复型用碳膜的厚度测量方法及装置。

技术介绍

1、通常通过透射电镜分析钢中析出相，获得析出相的成分、结构和分布等信息。透射电镜测试时对样品厚度有着严格要求，一般样品厚度至少小于200nm，越薄越好。针对析出相分析，一般采用复型技术进行制样，复型分为一次复型和二次复型。一次复型是将样品深腐蚀后用高真空喷碳设备在样品表面喷一层碳膜，再将碳膜和样品表面分离，此时，析出相会随着碳膜一起被取出且吸附在碳膜上；二次复型是将样品深腐蚀后覆盖一层醋酸纤维素薄膜，等溶解的薄膜干燥后将醋酸纤维素从样品表面取下，再将取出的醋酸纤维素薄膜与样品接触的面在高真空喷碳仪中喷一层碳膜，通过丙酮溶解掉醋酸纤维酯并捞出碳膜。两种方法分离出的碳膜用铜网捞出后用于析出相的透射电镜分析。

2、在用铜网进行捞碳膜时，需要将碳膜放到去离子水中进行捞膜，碳膜厚度对捞膜的成败有很大的影响：1、碳膜太厚，析出相信息被碳膜厚度覆盖，同时水的张力无法使碳膜完全展开，碳膜形成褶皱，无法分析析出相位置信息；2、碳膜太薄，水的张力会使碳膜破碎从而制样失败。因此，碳本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种钢中析出相复型用碳膜的厚度测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的钢中析出相复型用碳膜的厚度测量方法，其特征在于，所述S103的一次复型的具体步骤为：将经过S101步骤处理后的样品放置于厚度测量装置上，对整个样品表面进行喷碳。

3.根据权利要求2所述的钢中析出相复型用碳膜的厚度测量方法，其特征在于，所述S105的二次复型的具体步骤为：在一次复型处理后的样品的腐蚀面上滴上丙酮，使丙酮溶液铺满整个面，再覆盖醋酸纤维素薄膜溶解于腐蚀面，等待醋酸纤维素薄膜干后，取出醋酸纤维素薄膜，并放置于厚度测量装置上，对整个样品表面喷碳。

4....

【技术特征摘要】

1.一种钢中析出相复型用碳膜的厚度测量方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的钢中析出相复型用碳膜的厚度测量方法，其特征在于，所述s103的一次复型的具体步骤为：将经过s101步骤处理后的样品放置于厚度测量装置上，对整个样品表面进行喷碳。

3.根据权利要求2所述的钢中析出相复型用碳膜的厚度测量方法，其特征在于，所述s105的二次复型的具体步骤为：在一次复型处理后的样品的腐蚀面上滴上丙酮，使丙酮溶液铺满整个面，再覆盖醋酸纤维素薄膜溶解于腐蚀面，等待醋酸纤维素薄膜干后，取出醋酸纤维素薄膜，并放置于厚度测量装置上，对整个样品表面喷碳。

4.根据权利要求3所述的钢中析出相复型用碳膜的厚度测量方法，其特征在于，所述一次复型和二次复型中的喷碳参数为：样品表面距离碳棒≥15mm，真空度优于9×10-4mbar，蒸发电流40a，时间40s，喷碳电流70a，喷碳时间1s。

5.根据权利要求1所述的钢中析出相复型用碳膜的厚度测量方法，其特征在于，所述s107中制备fib样品的具体方法为：在含有碳膜的样品表面任意位置沉积2µm厚的pt，pt长和宽为6µm×2µm，进行凹坑精修后取出薄片焊接在半铜网上进行减薄，凹坑深度为3µm，减薄至电子束加速电压5kv，电流2na，亮度50%，对比度20%时，样品呈透亮状态。

6.根据权利要求1所述的钢中析出相复型用碳膜的厚度测量方法，其特征在于，所述s...

【专利技术属性】
技术研发人员：金传伟，张继明，吴园园，
申请(专利权)人：江苏省沙钢钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：