一种3-甲氧基丙醛的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种如式（Ⅰ）所示的３－甲氧基丙醛的合成方法：在无溶剂存在下，式（Ⅱ）所示的３－甲氧基－１，２－丙二醇在催化剂作用下，于１５０－２５０℃温度条件发生脱水反应，反应完毕反应液后处理得式（Ⅰ）所示的３－甲氧基丙醛；所述的催化剂包括主催化剂，所述的主催化剂为硫酸、对甲苯磺酸、硫酸铜、硫酸氢铜、硫酸氢钾、一水硫酸氢钠或酸性离子液体。本发明专利技术提供的３－甲氧基丙醛合成方法，原料易得，成本低廉，操作简单，对环境友好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种3-曱氧基丙醛的合成方法。 (二 )
技术介绍
3-曱氧基丙醛是高效、低毒，咪唑啉酮类除草剂曱氧咪草烟的重要原 料之一 。3-曱氧基丙醛可以用于合成血清素和降肾上腺素的抑制剂 (N-(3-methoxypropyl) -N-arylmethylpiperidin-4-amines), 以及合成香料曱 基茉莉酸等。已有的合成方法主要有以3-甲氧基丙醇为原料，在二氯甲烷中以氯 铬酸吡啶嗡盐为氧化剂发生氧化反应制备3-甲氧基丙醛(Juric， S.; Kronja, 0. J. Phys. Org. Chem. 2002， 15， 556)，反应收率为36.8%。还有报道(Alagona G.等，Organometallics,20(25)， 5394-5404,2001 )以曱氧基乙烯 为原料，在金属铑的催化作用下与一氧化碳，氢气经过加氢醛化，得到 3-曱氧基丙醛，转化率和选4奪性均不理想。Procopio A.等(Synlett，14,2633-2635,2004 )报道了以曱氧基环氧丙醇为原料，在二氯曱 烷溶剂中以三氟曱磺酸铒为催化剂，经过重排反应生成3-曱氧基丙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种如式（Ⅰ）所示的３－甲氧基丙醛的合成方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行：在无溶剂存在下，式（Ⅱ）所示的３－甲氧基－１，２－丙二醇在催化剂作用下，于１５０－２５０℃温度条件发生脱水反应，反应完毕反应液后处理得式（Ⅰ）所示的３－甲氧基丙醛；　＊＊＊　所述的催化剂包括主催化剂，所述的主催化剂为硫酸、对甲苯磺酸、硫酸铜、硫酸氢铜、硫酸氢钾、一水硫酸氢钠或酸性离子液体，所述的主催化剂加入量为３－甲氧基－１，２－丙二醇质量的５～２０％。

【技术特征摘要】
1. 一种如式(I)所示的3-甲氧基丙醛的合成方法，其特征在于所述的方法按如下步骤进行在无溶剂存在下，式(II)所示的3-甲氧基-1，2-丙二醇在催化剂作用下，于150-250℃温度条件发生脱水反应，反应完毕反应液后处理得式(I)所示的3-甲氧基丙醛；所述的催化剂包括主催化剂，所述的主催化剂为硫酸、对甲苯磺酸、硫酸铜、硫酸氢铜、硫酸氢钾、一水硫酸氢钠或酸性离子液体，所述的主催化剂加入量为3-甲氧基-1，2-丙二醇质量的5～20％。2. 如权利要求1所述的合成方法，其特征在于所述的催化剂还包括助催 化剂，所述的助催化剂为下列之一或一种以上的混合物环糊精或分 子量为200-800的聚乙二醇，所述的助催化剂加入量为3-甲氧基-1，2-丙二醇质量的0~20%。3. 如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述的温度条件为 190~210°C。4. 如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述的主催化剂的加 入量为3-甲氧基-l,2-丙二醇质量的10~15%。5. 如权利要求2所述的合成方法，其特征在于所述的助催剂的加入量为 3-甲氧基-l,2-丙二醇质量的10- 15%。6. 如权利要求1或2所述的合成方法，其特征在于所述的酸性离子液体 为l-(4-磺酸丁基)-3-曱基咪唑硫酸氬盐、l-(4-磺酸丁基)p比咬硫酸氬盐、N,N,N-三乙基-3-磺...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜晓华，陈瑨，徐振元，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]