水热法合成可见光催化剂ＳｎＷＯ４的方法技术

一种可见光催化剂ＳｎＷＯ４（钨酸亚锡）的合成方法，它是将等物质的量的ＳｎＣｌ２.２Ｈ２Ｏ和Ｎａ２ＷＯ４.２Ｈ２Ｏ分别加到等量去离子水中溶解，溶解后将两溶液混合，充分搅拌得到淡黄色的乳状沉淀，得到的含有淡黄色的乳状沉淀的反应混合物在密封状态下１２０～２００℃反应２４ｈ，将反应后得到的红褐色的沉淀进行过滤收集、洗涤、烘干、碾磨，得到可见光催化剂ＳｎＷＯ４。本发明专利技术中使用预超声处理，设备简单，通过超声空化作用，使得反应混合物均匀分散，减小催化剂的粒径，扩大比表面积，能够提高催化剂的光催化活性。水热法可直接得到结晶良好的粉体，无需经过高温煅烧晶化，水热法合成温度较低，对设备要求低。本发明专利技术的方法制得的光催化剂ＳｎＷＯ４（钨酸亚锡）活性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种光催化剂的合成，尤其是可见光催化剂的合成，具体的说是一种 可见光催化剂SnW04 (钨酸亚锡)的合成方法。
技术介绍
光催化正式在环境保护与治理上的应用研究开始于20世纪70年代后期。Fank和 Bard关于水中氰化物在Ti02上的光分解研究以及Carey等关于多氯联苯在Ti02/紫外光 下的降解研究，为光催化的迅速发展起到了极大的推动作用。光催化技术利用半导体材料 在光照下表面能激活化的特性，利用光能可有效地氧化分解有机物、还原重金属离子、杀灭 细菌和消除异味。由于光催化技术可利用太阳能在室温下发生反应，比较经济；目前关于光 催化剂对各种有机物氧化降解的普适性已经成为共识，虽然不同的有机物由于结构、组成 上的差异在降解活性上有一些差别，但总体上看光催化基本上是一个没有选择性的化学过 程。所以未来光催化研究应该集中在机理的深刻认识、光响应范围宽和量子效率高的催化 剂的制备、光催化技术工程化和新型的光催化产品开发等四个方面。 为了更有效地利用太阳光，扩大光催化剂的光响应范围，研究在可见光下具有高 效光催化活性的催化材料非常有意义，寻求廉价、环境友好并具有高性能的可见光光催化 材料将是光催化发展进一步走向实用化的必然趋势。目前国内对于新型的可见光催化剂的 研究较少，目前报道可见光催化剂的SnW04的合成方法只有固相合成法。 固相合成法(参见In-S皿Cho， Chae Hy皿Kwak， Dong Wook Kim， Sangwook Lee， and Kug Sim Hong. Photophysical， Photoelectrochemical and Photocatalytic Properties ofNovel SnW04 Oxide Semiconductors with Narrow Band Gaps *J Phys Chem C 2009(113) :10647 10653)，该法是以Sn0和W03机械混合后直接在800。C高温下烧结 一定时间得到光催化剂SnW04 (钨酸亚锡)，该方法合成条件苛刻，反应温度高，对设备要求 高，能耗高，先驱材料的混合缺乏均匀性，合成催化剂产品颗粒粒径较大，分布不均匀，比表 面积较小，需分解、降解的污染物在催化剂表面的吸附较小，从而可见光催化的活性不高。 综上所述，现有的方法对设备要求高、能耗高，操作复杂，条件苛刻，故需要开发简 单低能耗的合成方法，能够合成具有高活性的可见光催化剂SnW0j钨酸亚锡)，能在可见光 照射下分解降解有机物，长期发展具有较好的环境效益和经济效益。
技术实现思路
本专利技术的目的是使用新的合成方法，合成具有高可见光催化活性的SnW04 (钨酸亚锡)，实现难降解有机物的可见光降解。 本专利技术目的可以通过以下技术方案达到 —种可见光催化剂SnW04 (鸨酸亚锡)的合成方法，其步骤如下 (A)按物质的量的理论比例为1 : 1，分别称取SnCl2 2H20和Na2W04 2H20固体; (B)将SnCl2 2H20和Na2W04 2H20分别加入到等量去离子水中溶解，溶解后将两溶液混合，充分搅拌得到淡黄色的乳状沉淀； (C)将步骤B得到的含有淡黄色的乳状沉淀的反应混合物在密封状态下120 180。C反应24h。 (D)将反应后得到的红褐色的沉淀进行过滤收集、洗涤、烘干、碾磨，得到可见光催 化剂SnW04。 上述的可见光催化剂SnW04的合成方法，其特征是所述的步骤(B)中，去离子水 的用量为每毫摩尔的SnCl2 *21120固体和每毫摩尔的化,04*21120固体各用去离子水101111 12ml溶解。 上述的可见光催化剂SnW04的合成方法，其特征是所述的步骤(B)中充分搅拌是将混合物在常温磁力搅拌30min，再置于超声反应器中超声30min使其充分混合。可以将上述制得的SnW04(钨酸亚锡)光催化剂以一定量加入到目标污染物溶液中，先暗反应30min，然后在可见光照射下反应，进行目标污染物可见光降解。 本专利技术方法合成可见光催化剂SnW04(钨酸亚锡)相对现有方法而言具有以下优点 (1)通过改变水热反应环境，可得到不同结构和形貌的纳米粉体，通过控制水热反应条件(前驱物形式、反应温度、反应时间等)，可得到不同粒度的产物。 (2)本专利技术中使用的预超声处理，设备简单，效果明显。通过超声空化作用，使得反应混合物均匀分散，减小催化剂的粒径，扩大比表面积，能够提高催化剂的光催化活性。(3)水热法可直接得到结晶良好的粉体，无需经过高温煅烧晶化，减少了在煅烧过程中难以避免的粉体硬团聚，并且降低了能耗。(4)水热法合成温度较低，对设备要求低。 (5)本专利技术的方法制得的光催化剂SnW04(钨酸亚锡)活性高。具体实施方式 实施例一 首先称取2mmo1的SnCl2 2H20和2mmo1的Na2W04 2H20固体，分别加入20ml的 去离子水，在磁力搅拌下，将钨酸钠溶液慢慢加入到氯化亚锡溶液中，磁力搅拌30min，再置 于超声反应器中超声反应30min使混合物充分混合，将处理后的混合物移入到聚四氟乙烯 的反应罐中，置于不锈钢反应釜中，密封放入烘箱中，溶剂热反应温度120°C，水热反应24h 后，从烘箱中取出反应釜，待冷却到室温后，取出聚四氟乙烯反应罐，得到红褐色沉淀，将沉 淀通过装有0. 45 m滤膜的滤斗过滤，并用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀，然后将沉淀 连同滤斗一起放入烘箱中8(TC恒温干燥6h，待烘干后用玛瑙钵研细后备用，称取0. 300g 上述催化剂，加入到200ml初始浓度为20. 66mg/l的甲基橙溶液中，暗反应30min后浓度 为20. 57mg/l，然后用日光镝灯照射，光源功率400w，离液面15cm，定时取样，用752-N型紫 外-可见分光度计测量样品的吸光度，根据甲基橙的标准曲线，计算光催化反应后不同时 间的溶液浓度，光催化反应120min后，染料甲基橙的浓度为4. 45mg/l，甲基橙总去除率达 到了 78. 45%。 实施例二 溶剂热反应在14(TC下进行，其它合成条件同实施例一，称取0. 300g制得的催化4剂，加入到200ml初始浓度为20. 63mg/l的甲基橙溶液中，其它反应条件相同，暗反应30min 后，染料甲基橙的浓度为20. 43mg/l，光催化反应120min后，染料甲基橙的浓度为2. 40mg/ l，染料总去除率达到了 88. 37%。 实施例三 溶剂热反应在16(TC下进行，其他合成条件通实施例一，取0. 300g制得的催化剂， 加入到200ml初始浓度为20. 55mg/l的甲基橙溶液中，其他反应条件相同，暗反应后30min， 甲基橙的浓度为21. 17mg/l，光催化反应120min后，染料甲基橙的浓度为0. 96mg/l，甲基橙 的总去除率达到了 95. 33%。 实施例四 溶剂热反应在18(TC下进行，其他合成条件同实施例一，称取0. 300g制得的催化 剂，加入到200ml初始浓度为21. 33mg/l的甲基橙溶液中，其他反应条件相同，暗反应30min 后，甲基橙的浓度为21. 17mg/l，光催化反应120min后，染料甲基橙的浓度为6.本文档来自技高网...

【技术保护点】
水热法合成新型可见光催化剂ＳｎＷＯ↓［４］，其特征是它由如下步骤组成：（Ａ）按物质的量的理论比例为１∶１，分别称取ＳｎＣｌ↓［２］.２Ｈ↓［２］Ｏ和Ｎａ↓［２］ＷＯ↓［４］.２Ｈ↓［２］Ｏ固体；（Ｂ）将ＳｎＣｌ↓［２］.２Ｈ↓［２］Ｏ和Ｎａ↓［２］ＷＯ↓［４］.２Ｈ↓［２］Ｏ分别加入到等量去离子水中溶解，溶解后将两溶液混合，充分搅拌得到淡黄色乳状沉淀；（Ｃ）将步骤Ｂ得到的含有淡黄色的乳状沉淀的反应混合物在密封状态下１２０～２００℃反应２４ｈ（Ｄ）将反应后得到的红褐色的沉淀进行过滤收集、洗涤、烘干、碾磨，得到可见光催化剂ＳｎＷＯ↓［４］。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈建林，安风霞，刘景亮，张丽，许岳泰，陈亚，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]