一种镁合金表面致密厚防护层的制备方法，该方法由表面预处理、火焰喷涂合金粉末、激光重熔等步骤组成。增加了去氧镀锌的表面预处理工序，合理确定了关键工艺参数，具体为：去氧镀锌所用溶液为氢氟酸（５０ｍｌ／Ｌ）、六水硫酸锌（５０ｇ／Ｌ）配成的水溶液，时间为１５～２５秒；火焰喷涂的一次喷涂和二次喷涂其预热温度分别为６０～１２０℃和１５０～２００℃；激光重熔的激光功率为１２５０～１５００Ｗ，扫描速度为５００ｍｍ／ｍｉｎ，光斑直径为４ｍｍ。通过火焰喷涂铝硅合金粉末和激光重熔制备得到的防护层其厚度达１．５ｍｍ以上，其组织致密、无气孔等缺陷，其硬度达２２５～２７０ＨＶ（为基材的４．５～４．９倍）且在防护层厚度方向变化不大，其成分（质量百分比）为３３．７７～５３．３５Ａｌ－６２．０４～４０．７６Ｍｇ－４．１９～５．８９Ｓｉ，其界面呈冶金结合。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种镁合金的表面处理方法，尤其是一种在镁合金表面形成一层致密且厚的防护层的制备方法，具体地说是一种。
技术介绍
众所周知，镁合金具有质量轻、比强度高、比刚度高、减震吸振性能好、电磁屏蔽 好、导热性能优越、切削加工性能好、易铸造、生物相容性好、可无限地再利用等优异性能， 在航空航天、武器装备、交通工具(包括汽车、飞机、摩托车、自行车等)、3C、医疗器械等领 域具有广阔的应用前景，但其硬度低、耐磨性和耐腐蚀性较差，严重地影响着它的使用，因 此近年来国内外都十分重视镁合金的表面改性即表面防护技术的开发。 镁合金的表面改性技术较多，如电镀、化学镀、离子注入、气相沉积、微弧氧化等， 但这些技术制备的防护层不是太薄就是不致密。到目前为止，尚没有一种改性技术能在镁 合金表面获得致密、厚(有足够的余量用于后续机械切削加工以提高表面光洁度等表面质 量)的表面防护层可供使用。 火焰喷焊是一种常用的对钢铁材料进行表面改性技术，它具有价廉、节能、高效、 灵活、所获得的防护层厚且致密等特点，但在镁合金表面上的应用尚未见到相关报道，并且 一般认为镁合金基体上不适合采用火焰喷焊技术进行表面改性。造成上述情况的主要原因 是(1)镁合金表面活性高，和氧的亲和力很强，在镁合金表面所形成的氧化镁其负的自由 能很高，防护层中其他元素很难将其还原，在实施火焰喷焊过程中很难获得清洁的表面，严 重影响着基体和防护层的结合性能；(2)由于火焰重熔的能量密度低、集肤效应小，在基体 和涂层的合金元素发生充分扩散以获得好的冶金结合之前，镁合金基材会由于温升太高发 生严重氧化甚至燃烧。所以，火焰喷焊技术即火焰喷涂+火焰重熔技术不能获得致密且厚 的防护层。但是与火焰重熔不同，激光重熔具有能量密度高、集肤效应大、加热速度快等显 著特性，因此，在火焰喷涂后采用激光重熔可以在镁合金表面制备厚且致密的防护层。同 时，如果能够通过一定的工艺措施，在火焰喷涂前对镁合金表面进行活化处理，也可以克服 镁合金表面容易氧化难以获得清洁界面的不足。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对目前镁合金表面难以形成致密且厚的防护层而影响其性能 和用途的问题，专利技术一种将现有的各种表面处理方法进行有机结合并最终能得到厚度在 1. 5毫米以上的致密防护层的制备方法。 本专利技术的技术方案是 —种，其特征是它主要包括以下步骤 ( — )表面预处理； [ooog] ( 二 )火焰喷涂合金粉末； (三)激光重熔喷涂层； 所述的表面预处理包括粗化处理和去氧镀锌活化处理二个步骤，粗化处理是采用 机械的方法使镁合金表面满足粗糙度Ra 25 12. 5的要求，以增加防护层与镁合金的接触 面从而提高两者的咬合力；所述的去氧镀锌活化处理是指将经过粗化处理的镁合金置于氢 氟酸和六水硫酸锌配成的水溶液中进行浸洗操作15 25秒，也可用氢氟酸和六水硫酸锌 配成的水溶液擦洗粗化后的镁合金表面至少一遍，以便去除镁合金表面的氧化镁，并形成 防止已清洁后的镁合金再次氧化的锌膜，此层锌膜形成的氧化物在随后防护层的制备过程 会被防护层中其他元素还原(如硅等)，从而保证了镁合金和防护层具有清洁的结合界面； 所述的火焰喷涂合金粉末是指先将经过预处理的镁合金加热至60 12(TC后利 用火焰喷涂法在其表面喷涂铝硅合金保护层；然后再将带有铝硅合金保护层的镁合金再次 加热到150 20(TC后，再利用火焰喷涂法进行二次铝硅合金粉末喷涂直到喷涂层厚度达 到1. 5mm以上； 所述的激光重熔喷涂层是指利用激光器对所述的火焰喷涂层进行激光重熔，激光 器的光斑直径为3-5mm，扫描速度0. 1 lm/min，功率1250 1500W。 在激光扫描重熔的同时可通入少量氮气或氩气进行保护。 所述的水溶液中氢氟酸和六水硫酸锌的含量为氢氟酸六40-60ml/L、六水硫酸锌 为40-60g/L，余量为纯水。 所述的火焰喷涂时的氧气压力为0. 4 0. 5MPa、氧气流量为0. 65 0. 70mVh、乙 炔气压力为0. 07 0. 08MPa、乙炔气流量为0. 55 0. 65mVh、铝硅合金粉的送粉量1. 0 1. 4kg/h、喷粉距离为100 120mm。 本专利技术的有益效果 (1)本专利技术提供了一种在镁合金表面制备致密厚防护层的工艺方法，其厚度达 1. 5mm以上，硬度达225 270HV(为基材的4. 5 4. 9倍)，基材与防护层间发生明显的元 素扩散，防护层的成分(质量百分比)为33. 77 53. 35 A1-62. 04 40. 76 Mg_4. 19 5.89 Si，界面呈完全的冶金结合。 (2)本专利技术提供了一种在镁合金表面去氧镀锌合二为一工艺，即在氢氟酸(50m1/ L)、六水硫酸锌(50g/L)配成的水溶液中同时进行去氧和镀锌处理，避免了去氧和镀锌分 开进行时镁合金表面出现的中途再次氧化。去氧镀锌大大提高了镁合金在火焰喷涂时的抗 氧化能力及界面结合。 (3)本专利技术通过合理确定喷涂过程中的关键工艺参数，即采用了比一般的喷涂工艺低的一次喷涂和二次喷涂的预热温度，有效地控制了镁合金的温升和氧化。 (4)本专利技术通过合理控制激光重熔工艺参数，使基材元素适量镁进入涂层，在保证防护层有小的凝固温度范围从而使其组织致密的同时，通过合金化大大提高了防护层的硬度。附图说明 图l是本专利技术的镁合金表面火焰喷涂Al-Si粉末合金、1500W激光重熔后所得防护 层的金相图，图1 (a)横切面形貌及合金元素沿层深分布情况；图1 (b)防护层的表面层组织 形貌及成分；图l(c)防护层的硬度随层深的变化。 图2是本专利技术的镁合金表面火焰喷涂Al-Si粉末合金、1250W激光重熔后所得防护层的金相图，图2 (a)横切面形貌及合金元素沿层深分布情况；图2 (b)防护层的表面层组织 形貌及成分；图2(c)防护层的硬度随层深的变化。具体实施例方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步的说明。 实施例一。 如图l-2所示。 —种，它主要包括以下步骤 (1)工件表面预处理 粗化处理。采用砂纸、喷砂、机械切削或其他粗化方法使待喷表面的粗糙度达到所 需的合适粗糙度(Ra 25 12. 5)，以增加涂层与工件间接触面从而提高防护层和基材的咬 合力，同时保证工件表面的润湿性和防护层合金重熔时的流动性。 去氧镀锌活化处理。在氢氟酸(40-60ml/L)、六水硫酸锌(40_60g/L)和余量的纯 水(三者的总体积为l升)配成的水溶液中进行去氧镀锌活化处理，时间为15 25秒，若 由于条件限制不方便进行浸洗操作，可采用脱脂棉沾对应溶液进行擦拭，为火焰喷涂作好 准备。 (2)火焰喷涂 先将经过预处理的工件预热到60 12(TC后喷保护层( 一次喷涂)，然后二次加 热到150 20(TC后喷涂合金粉末(二次喷涂)。二次喷涂所得的喷涂层的厚度不小于 1. 5mm。 (3)激光重熔 采用二氧化碳激光器重熔，其基本工艺参数为光斑直径3-5mm，扫描速度 0. 5-lm/min，功率1250 1500W，通入少量氮气或氩气进行保护， 一方面通过重熔使表面防 护层更为致密，解决了长期以来无法解决的防护层的致密性问题，另一方面加速镁向防护 层的渗透形成过渡层，提高防护层与基材本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种镁合金表面致密厚防护层的制备方法，其特征是它主要包括以下步骤： （一）表面预处理； （二）火焰喷涂合金粉末； （三）激光重熔喷涂层； 所述的表面预处理包括粗化处理和去氧镀锌活化处理二个步骤，粗化处理是采用机械的方法使镁合金表面满足粗糙度Ｒａ２５～１２．５的要求，以增加防护层与镁合金的接触面从而提高两者的咬合力；所述的去氧镀锌活化处理是指将经过粗化处理的镁合金置于氢氟酸和六水硫酸锌配成的水溶液中进行浸洗操作１５～２５秒，也可用氢氟酸和六水硫酸锌配成的水溶液擦洗粗化后的镁合金表面至少一遍，以便去除镁合金表面的氧化镁，并形成防止镁合金再次氧化的锌膜，此层锌膜形成的氧化物在随后防护层的制备过程会被防护层中的元素还原，从而保证了镁合金和防护层具有清洁的结合界面； 所述的火焰喷涂合金粉末是指先将经过预处理的镁合金加热至６０～１２０℃后利用火焰喷涂法在其表面喷涂铝硅合金保护层；然后再将带有铝硅合金保护层的镁合金再次加热到１５０～２００℃后，再利用火焰喷涂法进行二次铝硅合金粉末喷涂直到喷涂层厚度达到１．５ｍｍ以上； 所述的激光重熔喷涂层是指利用激光器对所述的火焰喷涂层进行激光重熔，激光器的光斑直径为３－５ｍ，扫描速度０．１～１ｍ／ｍｉｎ，功率１２５０～１５００Ｗ。...
【技术特征摘要】
一种镁合金表面致密厚防护层的制备方法，其特征是它主要包括以下步骤(一)表面预处理；(二)火焰喷涂合金粉末；(三)激光重熔喷涂层；所述的表面预处理包括粗化处理和去氧镀锌活化处理二个步骤，粗化处理是采用机械的方法使镁合金表面满足粗糙度Ra 25～12.5的要求，以增加防护层与镁合金的接触面从而提高两者的咬合力；所述的去氧镀锌活化处理是指将经过粗化处理的镁合金置于氢氟酸和六水硫酸锌配成的水溶液中进行浸洗操作15～25秒，也可用氢氟酸和六水硫酸锌配成的水溶液擦洗粗化后的镁合金表面至少一遍，以便去除镁合金表面的氧化镁，并形成防止镁合金再次氧化的锌膜，此层锌膜形成的氧化物在随后防护层的制备过程会被防护层中的元素还原，从而保证了镁合金和防护层具有清洁的结合界面；所述的火焰喷涂合金粉末是指先将经过预处理的镁合金加热至60～120℃后利用火焰喷涂法在其表面喷涂铝硅合金保护层；然后再将带有铝硅合金保护层的镁合金再次加热到150～200℃后，再利用火焰...
【专利技术属性】
技术研发人员：许晓静，夏登福，王宏宇，郝欣妮，张洁，程晓农，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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