对羟基肉桂酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种对羟基肉桂酸的制备方法，将一定量的对羟基苯甲醛、丙二酸、吡啶、哌啶加入烧瓶中，磁力搅拌下在微波炉中加热，在一定功率下辐射一定时间，到达设置的反应时间时，停止加热，取出反应物冷却到室温，加入一定浓度的Ｎａ２ＣＯ３溶液，分出水层；水层用浓盐酸调节溶液的ｐＨ到２－３，得浅黄色沉淀，过滤，滤饼用水洗至中性，将滤饼真空干燥后用蒸馏水进行重结晶，得针状白色晶体，即为对羟基肉桂酸，本发明专利技术收率高，三废少，操作简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。
技术介绍
对羟基肉桂酸(p-Hydroxycinnamic acid)，又称对香豆酸。广泛存在于自然界植 物中，尤其以豆科植物含量居多。对羟基肉桂酸广泛应用于医药、食品、日用品、饲料、化工 等领域。在医药方面，大量研究表明，对羟基肉桂酸有很强的生物活性，如抗氧化、抗肿瘤、 抗化疗升白等作用，同时还是利胆的有效成分，其利胆作用与等量去氢氧酸相近，而且具有 作用缓和持久的优点，还可用作生产冠心病治疗药物可心定的中间体，以及用于制造局部 麻醉剂、杀菌剂和止血药等。在农药方面，用于生产植物生长促进剂、长效杀菌剂和果蔬保 鲜防用剂等。在化工方面的应用，对羟基肉桂酸是很重要的香精香料，同时还是一种强效的 导电材料，近年来在液晶显示器工业中的应用也被广泛的研究。近年来，国内外还致力于将 对羟基肉桂酸的研究扩展到微生物和医学领域——细胞分化及端粒酶活性的影响；对子宫 颈癌的抑制作用等。在将来，对羟基肉桂酸会越来越多的应用到我们的生活中。 在对羟基肉桂酸的合成方法中，天然提取法难度大、成本高，且产率极低。传统化 学合成法仍然是目前主要的合成方法。金继曙等采用以对羟基苯甲醛与丙二酸为原料，按 照Knoevenagel-doebner反应合成了对羟基肉桂酸，但收率仅为50%。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、高效的对羟基肉桂 酸的制备方法。 为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案实现 ，包括以下步骤 将一定量的对羟基苯甲醛、丙二酸、吡啶、哌啶加入烧瓶中，磁力搅拌下在微波炉 中加热，在一定功率下辐射一定时间，到达设置的反应时间时，停止加热，取出反应物冷却 到室温，加入一定浓度的Na2C03溶液，分出水层；水层用浓盐酸调节溶液的pH到2-3，得浅 黄色沉淀，过滤，滤饼用水洗至中性，将滤饼真空干燥后用蒸馏水进行重结晶，得针状白色晶体，即为对羟基肉桂酸。 所述的丙二酸与对羟基苯甲醛的摩尔比为1-2 : 1。 所述的吡啶与对羟基苯甲醛的摩尔比为1-5 : 1。 所述的哌啶用量为对羟基苯甲醛质量的3-10% ; 所述的微波炉功率为150-500W。 所述的辐射时间为5-20分钟； 所述的Na2C03溶液浓度为5-20 % 。 本专利技术的有益效果在于收率高，三废少，操作简单，副反应小，价格低廉且易于保存。具体实施例方式下面结合实施例，对本专利技术做进一步的描述。 实施例1 将100g对羟基苯甲醛、85. 2g丙二酸、吡啶90ml、哌啶3g加入烧瓶中，磁力搅拌下 在微波炉中加热，在500W下辐射5分钟，到达设置的反应时间时，停止加热，取出反应物冷 却到室温，加入5% Na2C03溶液，分出水层。水层用浓盐酸调节溶液的pH到2 3，得浅黄 色沉淀，过滤，滤饼用水洗至中性，将滤饼真空干燥后用蒸馏水进行重结晶，得针状白色晶 体，即为对羟基肉桂酸。 实施例2 将100g对羟基苯甲醛、170.4g丙二酸、吡啶270ml、哌啶10g加入烧瓶中，磁力搅 拌下在微波炉中加热，在150W下辐射20分钟，到达设置的反应时间时，停止加热，取出反应 物冷却到室温，加入20% Na2C03溶液，分出水层。水层用浓盐酸调节溶液的pH到2 3， 得浅黄色沉淀，过滤，滤饼用水洗至中性，将滤饼真空干燥后用蒸馏水进行重结晶，得针状 白色晶体，即为对羟基肉桂酸。权利要求，其特征在于，包括以下步骤将一定量的对羟基苯甲醛、丙二酸、吡啶、哌啶加入烧瓶中，磁力搅拌下在微波炉中加热，在一定功率下辐射一定时间，到达设置的反应时间时，停止加热，取出反应物冷却到室温，加入一定浓度的Na2CO3溶液，分出水层；水层用浓盐酸调节溶液的pH到2-3，得浅黄色沉淀，过滤，滤饼用水洗至中性，将滤饼真空干燥后用蒸馏水进行重结晶，得针状白色晶体，即为对羟基肉桂酸。2. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的丙二酸与对 羟基苯甲醛的摩尔比为1-2 : 1。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的吡啶与对羟 基苯甲醛的摩尔比为1-5:1。4. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的哌啶用量为 对羟基苯甲醛质量的3-10%。5. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的微波炉功率 为150-500W。6. 根据权利要求1所述的，其特征在于，所述的辐射时间为 5-20分钟。7. 根据权利要求1所述的，其特征在于所述的化20)3溶液浓 度为5-20%。全文摘要本专利技术公开了一种，将一定量的对羟基苯甲醛、丙二酸、吡啶、哌啶加入烧瓶中，磁力搅拌下在微波炉中加热，在一定功率下辐射一定时间，到达设置的反应时间时，停止加热，取出反应物冷却到室温，加入一定浓度的Na2CO3溶液，分出水层；水层用浓盐酸调节溶液的pH到2-3，得浅黄色沉淀，过滤，滤饼用水洗至中性，将滤饼真空干燥后用蒸馏水进行重结晶，得针状白色晶体，即为对羟基肉桂酸，本专利技术收率高，三废少，操作简单。文档编号C07C59/48GK101781191SQ200910231979公开日2010年7月21日 申请日期2009年12月4日 优先权日2009年12月4日专利技术者朱秋娅 申请人:朱秋娅本文档来自技高网...

【技术保护点】
对羟基肉桂酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：　　将一定量的对羟基苯甲醛、丙二酸、吡啶、哌啶加入烧瓶中，磁力搅拌下在微波炉中加热，在一定功率下辐射一定时间，到达设置的反应时间时，停止加热，取出反应物冷却到室温，加入一定浓度的Ｎａ↓［２］ＣＯ↓［３］溶液，分出水层；水层用浓盐酸调节溶液的ｐＨ到２－３，得浅黄色沉淀，过滤，滤饼用水洗至中性，将滤饼真空干燥后用蒸馏水进行重结晶，得针状白色晶体，即为对羟基肉桂酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：朱秋娅，
申请(专利权)人：朱秋娅，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]