一种十三硫代钼酸铵的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种十三硫代钼酸铵的制备方法，属于材料制备技术领域。将硫源与钼源混合并研磨均匀，以一定的填充比放入密闭体系中，在110～250℃下保温1～12小时后，经过水洗涤、抽滤、干燥得到十三硫代钼酸铵粒子。由于本发明专利技术简单的将钼源与硫源混合后，经一步加热反应得到产物，在较短的时间内即可制备得到纯相的粒子，无杂相产生，有利于工业化生产和使用，工艺过程简单、耗时短、能耗低、成本低、产量大，另外由于不引入其他有机溶剂，因此无有毒气体排出、无污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于材料制备，具体涉及一种十三硫代钼酸铵的制备方法。

技术介绍

1、十三硫代钼酸铵((nh4)2mo3s13)是一种具有三维结构的硫化物材料。三个mo原子位于三角形的顶点，中心上方有一个独特的s原子，硫代钼酸盐[mo3s13]2-含有三种不同类型的硫配体，它们都与mos2的活性边缘位点相似。由于其独特分子结构，使其在在吸附、催化和锂硫电池领域备受关注。此外，它也是合成润滑油添加剂的关键原料之一。

2、目前，制备十三硫代钼酸铵采用的是湿化学方法，主要以(nh4)6mo7o24·4h2o作为钼源，(nh4)2s作为硫源，将它们溶解在水中，在90℃条件下反应5天，得到产物；或以na2moo4·2h2o作为钼源，硫代乙酰胺为硫源，将它们溶解在水中，在160～200℃下水热反应24～48小时，得到产物。十三硫代钼酸铵目前的报道的制备方法都存在反应周期长、能耗高、产能小、产生废液量大、处理成本高，易造成环境污染等问题。因此，目前制备十三硫代钼酸铵的制备方法难以实现产业化。

技术实现思路>

1、为了克服本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种十三硫代钼酸铵的制备方法，其特征在于：将钼源与硫源按Mo：S＝3：13～20的摩尔比混合研磨均匀后填充入密闭容器中，在110～250℃保温1～12小时后，经过水洗涤、抽滤、干燥得到十三硫代钼酸铵材料。

2.根据权利要求1所述的十三硫代钼酸铵的制备方法，其特征在于，所述钼源采用可溶钼酸盐Na2MoO4·2H2O、(NH4)2MoO4·2H2O、(NH4)6Mo7O24·4H2O、MoO3或MoO2。

3.根据权利要求1所述的十三硫代钼酸铵的制备方法，其特征在于，所述硫源采用熔点在250℃以下的含硫化合物：L-半胱氨酸、硫代乙酰胺或硫脲。</p>

4.根据...

【技术特征摘要】

1.一种十三硫代钼酸铵的制备方法，其特征在于：将钼源与硫源按mo：s＝3：13～20的摩尔比混合研磨均匀后填充入密闭容器中，在110～250℃保温1～12小时后，经过水洗涤、抽滤、干燥得到十三硫代钼酸铵材料。

2.根据权利要求1所述的十三硫代钼酸铵的制备方法，其特征在于，所述钼源采用可溶钼酸盐na2moo4·2h2o、(nh4)2moo4·2h2o、(nh4)6mo7o24...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔新刚，朱秦川，杨栋，江阳宏，钱炳宏，张帅，冯旗，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：