超声波辅助耦合熔融结晶制备超高纯邻氯对氨基甲苯的方法技术

本发明专利技术属于化合物提纯领域，具体涉一种超声波辅助耦合熔融结晶制备超高纯邻氯对氨基甲苯的方法，采用超声波辅助的悬浮熔融结晶和层式熔融结晶的耦合工艺对邻氯对氨基甲苯粗品进行纯化，纯化后的邻氯对氨基甲苯的纯度大于99.99％。本发明专利技术适用于质量百分含量≥60%，优先适用于质量百分含量≥90%以上的邻氯对氨基甲苯粗品的提纯。本发明专利技术的方法创新性的结合超声波空化作用诱导成核，缩短诱导期同时有效的提高纯度，并且具有操作温度低、不外加溶剂、操作简单、能耗低、纯度高、收率高、无三废排放、无副反应等优点，属于一种绿色的分离纯化工艺。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学提纯，具体为超声波辅助耦合熔融结晶制备超高纯邻氯对氨基甲苯的方法。

技术介绍

1、邻氯对氨基甲苯是一种有机化合物，又名2b油，熔点为24-26℃，沸点250℃。邻氯对氨基甲苯通常用作有机合成中的中间体，也可以用作某些聚合物的化学反应中的催化剂。因此，邻氯对氨基甲苯在制造有机颜料和农药、医药等有机化学品的合成中起着重要作用。目前邻氯对氨基甲苯合成方法是将邻氯对硝基甲苯与氨反应，通常在酸性条件下进行，得到邻氯对氨基甲苯。如下：

2、专利cn109053461a “一种邻氯对硝基甲苯催化加氢合成邻氯对氨基甲苯的方法”以邻氯对硝基甲苯为原料，采用催化加氢工艺得到邻氯对氨基甲苯粗品，然后将邻氯对氨基甲苯粗品转入到精馏塔中，控制精馏塔温度为100～120℃，压力为-0 .07～-0 .1mpa，进行负压蒸馏得到精制邻氯对氨基甲苯，利用气相色谱法测得邻氯对氨基甲苯纯度大于98.00％。该方法操作温度高，精馏过程能耗高，使成本增加，并且纯度未达99%，而本专利的超声波辅助耦合熔融结晶制备的邻氯对氨基甲苯纯度可达99.99%以上。基于上述，于是本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.超声波辅助耦合熔融结晶制备超高纯邻氯对氨基甲苯的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

2.根据权利要求1所述的超声波辅助耦合熔融结晶制备超高纯邻氯对氨基甲苯的方法，其特征在于，所述步骤1所述邻氯对氨基甲苯原料的质量百分含量≥60%。

3.根据权利要求1所述的超声波辅助耦合熔融结晶制备超高纯邻氯对氨基甲苯的方法，其特征在于，所述步骤1所述超声波辅助结晶的超声时间约10～120min。

4.根据权利要求1所述的超声波辅助耦合熔融结晶制备超高纯邻氯对氨基甲苯的方法，其特征在于，所述步骤1所述结晶最终温度为0～24℃，停留时间为1～8h。

5....

【技术特征摘要】

1.超声波辅助耦合熔融结晶制备超高纯邻氯对氨基甲苯的方法，其特征在于，包括以下几个步骤：

2.根据权利要求1所述的超声波辅助耦合熔融结晶制备超高纯邻氯对氨基甲苯的方法，其特征在于，所述步骤1所述邻氯对氨基甲苯原料的质量百分含量≥60%。

3.根据权利要求1所述的超声波辅助耦合熔融结晶制备超高纯邻氯对氨基甲苯的方法，其特征在于，所述步骤1所述超声波辅助结晶的超声时间约10～120min。

4.根据权利要求1所述的超声波辅助耦合熔融结晶制备超高纯邻氯对氨基甲苯的方法，其特征在于，所述步骤1所述结晶最终温度为0～24℃，停留时间为1～8h。

5.根据权利要求1所述的超声波辅助耦合熔融结晶制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：许史杰，李嘉琦，王彦飞，杨静，朱亮，杨立斌，赵晓昱，赵文立，韩梅，贾原媛，赵子健，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：