【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及变色胶囊合成，具体为一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法。
技术介绍
1、houston在1871年发现了cu1等无机物所具有的热致变色性质，随后人们开始对热致变色现象进行研究；热致变色材料在国外已进行了七十多年的研究，在我国也有五十多年的研究历史；可逆热致变色微胶囊具备某一温度下显示某种颜色，温度变化会带来其颜色的变化，其变色能力主要来源于微胶囊内包裹的热致变色芯材，主要以三组分热致变色原理为其发色、消色变化的机理，三组分可逆热致变色芯材主要由隐色剂、显色剂、溶剂三组分组成，其中隐色剂与显色剂的反应主导芯材显示的色彩，显色剂与溶剂的相互溶解主导芯材消色过程及消色性质，通过调配显色剂、溶剂的组成与配比可以对芯材的变色能力进行精细的调节；采用微胶囊技术对可逆热致变色芯材进行包裹可以有效提高其使用过程中的稳定性及变色滞后性热致；热致变色微胶囊因其选择的多样性被广泛应用到示温材料、纺织服装、水泥涂料、防伪、常生活以及工业等多个领域。
2、现有专利公开了一种使用密胺树脂为壁材的热敏变色材料微胶囊的制备方法(公开为：cn102477290a)，该方法以密胺树脂的方式优化了原有工艺中环已烷作专利时环保性不足且操作复杂的问题，但由于其芯材的选择，最终的产品微胶囊变色温度较低、变色温度范围窄，实用性不够强，且存在循环变色后显色能力减弱的情况。
3、对于热致变色体系所用的溶剂研发及报导较多(化学与生物工程，2012.29(3)：48-51.)；中国专利cn110249009a提出了一系列的心得热致变色颜料组合
4、虽然就目前为止国内可逆热致变色微胶囊制备技术已发展出足够的技术规模，但现有制备方法制得的可逆热致变色微胶囊颜料仍存在机械性能差、环境适应性不足、耐溶剂耐酸碱性差等缺点，存留有害物质使用含量多，并且，现有可逆热致变色微胶囊颜料的制备方法多存在制备工艺复杂、参数控制要求高的问题，不利于可逆热致变色微胶囊颜料的大规模生产，因此，本领域的技术人员提供了一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
技术实现思路
1、(一)解决的技术问题
2、针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，芯材壁材采用更安全的材料进行制备，工艺中通过反应条件的制备，消除潜在危险性，提高使用安全性；产物微胶囊变色温域宽，可调控，使用前景广，制备过程流程简单，操作便捷，适用于工业化生产。
3、(二)技术方案
4、为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，包括以下操作步骤：
5、步骤1、按质量百分比称取：隐色剂结晶紫内酯0.05％-0.15％、显色剂0.2％-0.6％、相变溶剂2％-7％、尿素2％-4％、甲醛3％-5％、甲基乙烯基醚马来酸酐共聚物或苯乙烯马来酸酐共聚物3％-9％、乙二胺四乙酸0.1％-1.1％、氯化铵0.5％-1％去离子水60％-90％，以上组分的含量总和为100％；
6、步骤2、将经步骤1称量的相变溶剂加热至完全熔化，再加入称量好的显色剂和隐色剂并不断搅拌，控制温度在65-90℃，加热混合20-40min后，自然冷却后得蓝紫色固体，即复配物a；
7、步骤3、将经步骤1称量的部分去离子水、甲基乙烯基醚马来酸酐共聚物或苯乙烯马来酸酐共聚物及少量乙二酸四乙胺加入反应器中，加热并不断搅拌使其充分溶解生成澄清透明溶液b，使用盐酸或乙酸调节ph至2.5-5.5，然后将步骤2得到的复配物a加热熔化并加到溶液b中，以7000-15000rpm转速搅拌乳化30-120min，得到0/w型乳液c；
8、步骤4、将经步骤1称量好的尿素、甲醛和部分去离子水进行水浴加热，待其变为透明液体后调节ph值至7-9，升温至70-90℃并反应60-120min得透明粘稠液体，即尿素-甲醛预聚液；
9、步骤5、将经步骤4制得的尿素-甲醛预聚液加入经步骤3制得的0/w型乳液c，继续水浴反应，加热温度70-90℃，并以200-400rpm转速搅拌120-300min后停止加热，同时在加热期间加入一定量氯化铵溶液，得到产物d；
10、步骤6、将产物d静置12-36h后经离心分离及过滤，即可获得所述大滞后可逆热致变色微胶囊颜料。
11、优选的，所述步骤1中，甲醛溶液的质量浓度为37.5％。
12、优选的，所述步骤2中，隐色剂为结晶紫内酯，显色剂为1-萘酚、2-萘酚、双酚a、双酚s、双酚af中的一种或多种的组合，相变溶剂为十八醇、十八酸、苯甲酸苯酯、4-苄氧基苯基乙基癸酸酯、4-苄氧基苯基乙基月桂酸酯、乙酸丁酯、乙酸壬酯、乙酸癸酯中的一种或多种的组合。
13、优选的，所述步骤3中，加入的复配物a与使用的乳化剂组合的质量比例为1:0.5-2。
14、优选的，所述步骤4中，甲醛与尿素的质量比例为1:0.5-3，调节ph所用的物质为三乙醇胺。
15、优选的，所述步骤5中，乳液中复配物的质量和预聚物的添加质量之比为1:0.5-3，氯化铵的添加量为0.1-2g。
16、优选的，所述步骤6中，离心所使用的转速为500-2500rpm，过滤使用的滤布目数为800-8000。
17、(三)有益效果
18、本专利技术提供了一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法。具备以下有益效果：
19、1、本专利技术中，通过调整复配物的三组分配比及复配物类型，得到具有不同滞后能力的热致变色微胶囊；以苯乙烯马来酸酐共聚物、甲基乙烯基醚马来酸酐共聚物作为乳化剂，调整乳化工艺形成高稳定性、高分散度的o/w型乳液，提高了制备过程的包覆率；尿素-甲醛预聚物与乳液进行缩聚反应，通过调配反应条件，制得平均粒径700-900nm的热致变色微胶囊的同时除去体系内有害物质残留，能够广泛应用于油墨色浆，示温材料等功能领域。
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1.一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，其特征在于：所述步骤1中，甲醛溶液的质量浓度为37.5％。
3.根据权利要求1所述的一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，其特征在于：所述步骤2中，隐色剂为结晶紫内酯，显色剂为1-萘酚、2-萘酚、双酚A、双酚S、双酚AF中的一种或多种的组合，相变溶剂为十八醇、十八酸、苯甲酸苯酯、4-苄氧基苯基乙基癸酸酯、4-苄氧基苯基乙基月桂酸酯、乙酸丁酯、乙酸壬酯、乙酸癸酯中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，其特征在于：所述步骤3中，加入的复配物A与使用的乳化剂组合的质量比例为1:0.5-2。
5.根据权利要求1所述的一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，其特征在于：所述步骤4中，甲醛与尿素的质量比例为1:0.5-3，调节pH所用的物质为三乙醇胺。
6.根据权利要求1所述的一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，其特征在于：所述步骤5中，乳液中复配物的质
7.根据权利要求1所述的一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，其特征在于：所述步骤6中，离心所使用的转速为500-2500rpm，过滤使用的滤布目数为800-8000。
...【技术特征摘要】
1.一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
2.根据权利要求1所述的一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，其特征在于：所述步骤1中，甲醛溶液的质量浓度为37.5％。
3.根据权利要求1所述的一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，其特征在于：所述步骤2中，隐色剂为结晶紫内酯，显色剂为1-萘酚、2-萘酚、双酚a、双酚s、双酚af中的一种或多种的组合，相变溶剂为十八醇、十八酸、苯甲酸苯酯、4-苄氧基苯基乙基癸酸酯、4-苄氧基苯基乙基月桂酸酯、乙酸丁酯、乙酸壬酯、乙酸癸酯中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种大滞后热可逆变色微胶囊的合成方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：李彬，张天永，蒋博睿，周伟波，黄强，
申请(专利权)人：天津市鸵鸟墨水有限公司，
类型：发明
国别省市：
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