一种基于非晶钯纳米复合材料的Hg(Ⅱ)离子电化学检测电极及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种用于检测重金属Hg(Ⅱ)离子的非晶钯纳米复合电极及其制备方法。具体涉及一种在玻碳电极(GCE)上修饰非晶钯基还原氧化石墨烯(Pd‑P‑RGO)纳米复合材料的复合型电极的制备方法及应用。通过化学还原法成功制备出一种应用于汞离子监测的电化学传感纳米材料：以氯代十六烷基吡啶·一水合物(HDPC)作为结构导向剂、用次亚磷酸钠还原的非晶钯基还原氧化石墨烯(Pd‑P‑RGO)纳米复合材料，并将其作为玻碳电极(GCE)的修饰剂，通过差分脉冲阳极溶出伏安法(DPASV)测定实际水样中的Hg(II)。该复合电极对Hg<supgt;2+</supgt;具有良好的电子转移活性和溶出伏安响应。显示出异常低的检出限(0.5nM)，在0.001～2μM的范围内有良好的线性关系(R<supgt;2</supgt;＝0.995)。具有良好可重复性。降低了采用DPASV方法检测Hg<supgt;2+</supgt;的检出限，拓宽了线性范围，对实际水样中汞离子的快速准确检测具有重要的价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电化学差分脉冲阳极溶出伏安法(dpasv)技术和环境检测，具体是以一种针对实际水样中汞离子进行检测的重金属电极材料的制备方法及应用。

技术介绍

1、重金属离子造成环境水污染的同时，会对人类健康造成严重威胁。毒理学研究表明很多重金属离子具有致癌作用，如hg2+、pb2+、as3+会严重影响中枢神经系统的正常运转，cu2+、cd2+、hg2+、pb2+将损害肾脏和肝脏的有关功能。因此，世界卫生组织(who)与环境保护组织(epa)根据毒理学数据和科学研究为饮用水规定了重金属的安全限值或最大污染物水平。

2、电化学溶出伏安法具有成本低、操作简单、仪器便携、检出限低、灵敏度高的特点，具有很大的应用潜力。鉴于电化学检测重金属简便且高效，近年来有大量的文献报道了该方法检测重金属离子，其中贵金属纳米粒子和碳质纳米材料，如碳纳米管、介孔碳和石墨烯，由于其优异的导电性、独特的电子结构和大的活性区域，在近年来被广泛应用于电极材料，详列如下：

3、poon等人采用简便快速的化学沉积工艺合成了非晶态催化剂(工艺时间<5min)。将电极衬本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种基于非晶钯纳米复合材料的Hg(II)离子电化学检测电极及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于非晶钯纳米复合材料的Hg(II)离子电化学检测电极及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中纳米材料是以HDPC作为结构导向剂、用次亚磷酸钠还原的钯基还原氧化石墨烯(Pd-P-RGO)纳米复合材料。

3.根据权利要求1所述的一种基于非晶钯纳米复合材料的Hg(II)离子电化学检测电极及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中单层氧化石墨烯50±5mg，化合物HDPC 70±5mg，Na2PdCl4 5～10mmol/L，加盖超声40±...

【技术特征摘要】

1.一种基于非晶钯纳米复合材料的hg(ii)离子电化学检测电极及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种基于非晶钯纳米复合材料的hg(ii)离子电化学检测电极及其制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中纳米材料是以hdpc作为结构导向剂、用次亚磷酸钠还原的钯基还原氧化石墨烯(pd-p-rgo)纳米复合材料。

3.根据权利要求1所述的一种基于非晶钯纳米复合材料的hg(ii)离子电化学检测电极及其制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中单层氧化石墨烯50±5mg，化合物hdpc 70±5mg，na2pdcl4 5～10mmol/l，加盖超声40±5分钟，使其分散均匀后加入0.1～0.2mol/l的nah2po2，室温下静置0.5±1小时。

4.根据权利要求1所述的一种基于非晶钯纳米复合材料的hg(ii)离子电化学检测电极及其制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中制备非晶pd负载的还原氧化石墨烯复合材料的真空干燥箱温度为50～70℃。

5.根据权利要求1所述的一种基于非晶钯纳米复合材料的hg(ii)离子电化学检测电极及其制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中制备的pd-p-rgo复合材料在水中超声时间为4～5小时，加入0.01～0.04wt％nafion，得到悬浮液的超声时间为10±5分钟。

6.根据权利要求1所述的一种基于非晶钯纳米复合材料的hg(ii)离子电化学检测电极及其制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶为春，颜亚娟，拉毛才让，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：