一种WO3纳米锥体电致变色薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开一种WO<subgt;3</subgt;纳米锥体阵列电致变色薄膜的制备方法，应用于电致变色材料与器件领域。鉴于现有磁控溅射方法制备的薄膜结构过于致密平滑，导致与电解液的有效接触面积有限，进而限制了电致变色器件性能的进一步提升，本发明专利技术提出了针对性的解决方案；本发明专利技术以表面镀有氧化铟锡(ITO)的玻璃为基片，将银靶和钨靶分别放置在直流靶位和射频靶位，利用共溅射镀膜技术，通过掺杂金属银诱导生长出WO<subgt;3</subgt;纳米颗粒种子层；利用反应溅射镀膜技术，通过铕掺杂在WO<subgt;3</subgt;纳米颗粒种子层上生长出WO<subgt;3</subgt;纳米锥体阵列结构。WO<subgt;3</subgt;纳米锥体结构薄膜相比WO<subgt;3</subgt;致密薄膜明显改善了电致变色性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于wo3电致变色薄膜制备，特别涉及一种wo3纳米锥体电致变色薄膜的制备方法。

技术介绍

1、电致变色是指在一定的电场或电流的作用下，材料的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)发生稳定、可逆的颜色变化的现象。

2、wo3作为一种被广泛研究的电致变色(electrochromic，ec)材料，具有出色的着色能力、光学调制能力和耐久性。其电致变色机理为在变色过程中由于电场的作用，阳离子和电子双注入wo3晶格空隙后产生含w5+的mxwo3(钨青铜)结构，薄膜由透明转变为蓝色。

3、磁控溅射法因为其工艺简单、适合大面积生产等优势，是常用的wo3薄膜制备方法，使用这种方式制备的薄膜结构致密平滑，虽然具有与基片间的附着力强、循环稳定性好的优点，但是薄膜与电解液接触面积小，阳离子无法有效地注入与抽出，电致变色性能无法得到进一步提升，如响应时间、比电容、离子扩散系数等。因此，在不改变薄膜制备技术的基础上，寻找合适的方法制备具有更大比表面积的wo3纳米微结构薄膜十分有意义。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本专利技术提出一种能有效提升电致变色性能的wo3纳米锥体阵列电致变色薄膜的制备方法。

2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种wo3纳米锥体阵列电致变色薄膜的制备方法，包括：

3、s1、对制备薄膜使用的基片进行清洗处理；

4、s2、使用银靶和钨靶作为靶材，利用磁控共溅射技术，设定相应溅射工艺参数，在基片上利用银诱导生长出wo3纳米颗粒种子层；

5、s3、利用反应溅射镀膜技术，设定相应溅射工艺参数，在wo3纳米颗粒种子层上生长出铕掺杂的wo3纳米锥体阵列结构。

6、所述步骤s1中，基片为表面镀有氧化铟锡(ito)的玻璃。

7、所述步骤s1所述基片的清洗处理过程为：使用丙酮、乙醇、去离子水依次超声清洗5分钟后用高纯氮气吹干，在氩气、氧气混合气体下使用等离子体清洗5分钟。

8、所述步骤s2所述wo3纳米颗粒种子层生长过程为：

9、a1、将基片固定在磁控溅射真空室内基片托盘上，将银靶和钨靶分别放置在磁控溅射设备真空室内的直流溅射靶位和射频溅射靶位上，调节基片自转速度为30～40r/min，基片加热温度为120～200℃；

10、a2、分别以50～70sccm和30～50sccm的速率通入氧气和氩气，通入氧气和氩气后，真空室工作压强控制在5.0～7.0pa，分别调节直流溅射功率和射频溅射功率为3～7w和150～250w，溅射时间10～30min；

11、a3、溅射完成后，在基片上形成直径为100～150nm，高度为100～150nm的wo3纳米颗粒种子层薄膜。

12、所述步骤s3所述wo3纳米锥体阵列生长过程为：

13、a1、将生长有wo3纳米颗粒种子层薄膜的基片固定在磁控溅射真空室内基片托盘上，将钨靶放置在磁控溅射设备真空室内的射频溅射靶位上，将铕片固定在钨靶之上，调节基片自转速度为30～40r/min,基片设置为室温；

14、a2、分别以50～70sccm和30～50sccm的速率通入氧气和氩气，通入氧气和氩气后，真空室工作压强控制在5.0～7.0pa，射频溅射功率150～250w，溅射时间90～110min；

15、a3、溅射完成后，从真空室取出样品，在wo3纳米颗粒种子层上形成直径为200～300nm，高度为200～400nm的wo3纳米锥体阵列薄膜。

16、本专利技术的有益效果：在磁控溅射技术的基础上，使用银钨共溅生长wo3纳米颗粒种子层，在此基础上，利用反应溅射成功制备出铕掺杂wo3纳米锥体阵列电致变色薄膜。本专利技术提出的制备方法能够有效改进wo3薄膜表面微结构，极大提升了wo3薄膜与电解液的接触面积，明显地改善了薄膜的电致变色性能。

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【技术保护点】

1.一种WO3纳米锥体阵列电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种WO3纳米锥体阵列电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1所述的基片为表面镀有氧化铟锡(ITO)的玻璃。

3.根据权利要求1所述的一种WO3纳米锥体阵列电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S1所述基片的清洗处理过程为：使用丙酮、乙醇、去离子水依次超声清洗5分钟后用高纯氮气吹干，在氩气、氧气混合气体下使用等离子体清洗5分钟。

4.根据权利要求1所述的一种WO3纳米锥体阵列电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S2所述WO3纳米颗粒生长过程为：

5.根据权利要求4所述的一种WO3纳米锥体阵列电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤A1所述银靶纯度为99.99％，钨靶纯度为99.99％。

6.根据权利要求1所述的一种WO3纳米锥体电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S3所述WO3纳米锥体阵列生长过程为：

7.根据权利要求6所述的一种WO3纳米锥体阵列电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤A1所述钨靶纯度为99.99％，铕片纯度为99.99％，面积为0.2～0.6cm2。

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【技术特征摘要】

1.一种wo3纳米锥体阵列电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种wo3纳米锥体阵列电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤s1所述的基片为表面镀有氧化铟锡(ito)的玻璃。

3.根据权利要求1所述的一种wo3纳米锥体阵列电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤s1所述基片的清洗处理过程为：使用丙酮、乙醇、去离子水依次超声清洗5分钟后用高纯氮气吹干，在氩气、氧气混合气体下使用等离子体清洗5分钟。

4.根据权利要求1所述的一种wo3纳米锥体阵列电致变色薄膜的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：尹伊，竺易文，陈治霖，罗馨怡，李春，
申请(专利权)人：电子科技大学，
类型：发明
国别省市：