【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及渣油加氢，具体地说，是涉及一种固定床渣油加氢催化剂的硫化方法。
技术介绍
1、重油是指馏分较重的油品，一般指渣油馏分，是由原油经过常减压蒸馏脱除汽油馏分、柴油馏分、减压馏分油等馏分之后的剩余部分，渣油物化性质具有粘度高、杂原子多和氢碳比低等特点，是炼油工业中最难加工的原料之一。渣油的加工处理不但是要将其裂化为低沸点的产物，如石脑油、中间馏分油及减压瓦斯油等，而且还要提高其氢碳比。当前，已开发的渣油加工过程主要有加氢和脱碳两种工艺。加氢工艺与脱碳工艺中的焦化工艺相比，既能提高液体产品的产率，还可以脱除其中的杂原子，为下游装置提供优质进料，因此，加氢装置成为大部分炼油企业的核心单元。
2、加氢工艺依据反应器中催化剂状态分为固定床、移动床、沸腾床和悬浮床四种类型，固定床渣油加氢工艺技术的液体产品收率高，产品质量好，生产灵活性强，废物、废料少，环境友好，投资回报率高等优点，得到越来越广泛的应用。目前，中国渣油加氢改质工艺技术中以渣油固定床加氢处理与催化裂化组合技术为主流技术。
3、固定床渣油加氢处理系列催化...
【技术保护点】
1.一种固定床渣油加氢催化剂的硫化方法，包括：对固定床渣油加氢装置完成催化剂装填、气密性检查、催化剂预硫化准备步骤后，开始启动催化剂逆向硫化过程：首先建立蜡油逆向全循环流程，然后先进行全循环预硫化，再进行非全循环预硫化，其中，装填的催化剂分别为保护剂、脱金属催化剂、脱硫催化剂、脱残炭催化剂，并且控制脱硫催化剂、脱残炭催化剂的硫化度为完全硫化，控制保护剂、脱金属催化剂的硫化度为不完全硫化。
2.按照权利要求1所述的硫化方法，其特征在于，保护剂的硫化度为40％～70％，优选50％～65％，和/或，脱金属催化剂的硫化度为40％～70％，优选50％～65％，和/或...
【技术特征摘要】
1.一种固定床渣油加氢催化剂的硫化方法，包括：对固定床渣油加氢装置完成催化剂装填、气密性检查、催化剂预硫化准备步骤后，开始启动催化剂逆向硫化过程：首先建立蜡油逆向全循环流程，然后先进行全循环预硫化，再进行非全循环预硫化，其中，装填的催化剂分别为保护剂、脱金属催化剂、脱硫催化剂、脱残炭催化剂，并且控制脱硫催化剂、脱残炭催化剂的硫化度为完全硫化，控制保护剂、脱金属催化剂的硫化度为不完全硫化。
2.按照权利要求1所述的硫化方法，其特征在于，保护剂的硫化度为40％～70％，优选50％～65％，和/或，脱金属催化剂的硫化度为40％～70％，优选50％～65％，和/或，脱硫催化剂的硫化度为75％～100％，优选80％～95％，和/或，脱残炭催化剂的硫化度为75％～100％，优选80％～95％。
3.按照权利要求1所述的硫化方法，其特征在于，所述硫化方法的整个过程中系统压力维持在13～20mpa。
4.按照权利要求1所述的硫化方法，其特征在于，建立蜡油逆向全循环流程包括蜡油从最后一个反应器底部进入反应器，逆向流动直到第一个反应器的顶部排出，从第一个反应器顶部排出的物流进入热高压分离器即热高分，经分离得到热高分液和热高分气，所得的热高分液进入热低压分离器即热低分分离所得的热低分液作为循环油，所得的热高分气进入冷高压分离器即冷高分分离所得的冷高分气作为循环氢，循环油和循环氢作为继续作为最后一个反应器的进料，其中，在建立蜡油逆向全循环过程中，控制反应器温度不超过230℃，优选不超过硫化剂的分解温度。
5.按照权利要求1或4所述的硫化方法，其特征在于，全循环预硫化是在所述蜡油逆向全循环建立之后，在蜡油逆向全循环的情况下，向进料中加入硫化剂，依次经过脱残炭催化剂、脱硫催化剂、脱金属催化剂和保护剂，待硫化氢穿透催化剂床层后，依次进行等温硫化和第一非等温硫化；
6.按照权利要求5所述的硫化方法，其特征在于，第一非等温硫化中脱残炭催化剂和脱硫催化剂的床层硫化温度为280～290℃，脱金属催化剂和保护剂的床层硫化温度为230～265℃，优选240～260℃，硫化时间为4～8h。
7.按照权利要求5所述的硫化方法，其特征在于，在硫化氢穿透催化剂床层前，控制温度在210～230℃，优选地，反应器以5～20℃/h的速度进行升温。
8.按照权利要求5-7任一所述的硫化方法，其特征在于，硫化氢穿透催化剂床层的条件为循环氢中首次检测到硫化氢，且浓度为0.1vol.％～0.5vol.％，优选为0.1vol.％～0.2vol....
【专利技术属性】
技术研发人员：刘铁斌，李旭贺，金建辉，杨智君，韩坤鹏，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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