一种3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐及其中间体的制备方法技术

本发明专利技术涉及有机合成领域，更具体地说，涉及一种3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐及其中间体的制备方法。具体步骤是将马来酸酐与呋喃进行狄尔斯–阿尔德反应，得到的化合物用甲醇在酸性条件下甲氧基化以保护酐基，再用AlCl<subgt;3</subgt;作催化剂，甲氧基化的化合物与三光气进行傅克反应，再将反应产物脱水芳构化和水解，得到3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸,最后用醋酐脱水成酐，得到3,3',4,4'‑二苯甲酮四甲酸二酐。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成领域，更具体地说，涉及一种3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐及其中间体的制备方法。

技术介绍

1、3,3′,4,4′-二苯甲酮四甲酸二酐(btda)是合成聚酰亚胺(pi)的重要的单体之一。由它和联苯四甲酸二酐组合，再与二元胺合成的pi树脂用于制造热塑性聚酰亚胺(tpi)薄膜，能够提高薄膜与铜箔的粘结强度。tpi薄膜主要应用于柔性覆铜板(fccl)，fccl是柔性电路板(fpc)的基材，而fpc是印刷电路板(pcb)的品种之一。因此，对btda的合成方法引起广大科技人员的持续关注和探索，目的是降低合成工艺的危险性、降低合成原料成本、减少环境污染等。

2、cn103626727以邻二甲苯和三光气(btc)为原料制得双(3，4-二甲苯基)甲酮中间体，中间体在高锰酸钾/盐酸体系中氧化得到3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸，在真空高温熔融脱水得到3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐。该方法要用高锰酸钾作为氧化剂，含锰废水对环境不友好，也难处理。

3、cn114605363邻二甲苯与草酰氯在alcl3催化下生成中间体本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐中间体的制备方法，其特征在于：以AlCl3作为催化剂，7-氧杂双环[2.2.1]庚-2,5-二烯-2,3-二甲酸二甲酯与三光气反应，得到3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐中间体5,5＇-双(7-氧杂[2,2,1]二环庚-5-烯-2,3-二羧酸)酮四甲酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述AlCl3与7-氧杂双环[2.2.1]庚-2,5-二烯-2,3-二甲酸二甲酯的摩尔比为0.66～0.68:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述7-氧杂双环[2.2.1]庚-2,5-二烯-2,3-...

【技术特征摘要】

1.一种3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐中间体的制备方法，其特征在于：以alcl3作为催化剂，7-氧杂双环[2.2.1]庚-2,5-二烯-2,3-二甲酸二甲酯与三光气反应，得到3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐中间体5,5＇-双(7-氧杂[2,2,1]二环庚-5-烯-2,3-二羧酸)酮四甲酯。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述alcl3与7-氧杂双环[2.2.1]庚-2,5-二烯-2,3-二甲酸二甲酯的摩尔比为0.66～0.68:1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述7-氧杂双环[2.2.1]庚-2,5-二烯-2,3-二甲酸二甲酯与三光气的摩尔比为1：0.168～0.170。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：该制备方法是在温度为23...

【专利技术属性】
技术研发人员：周志亮，刘少华，
申请(专利权)人：上海固创化工新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：