一种制备１，３－丙二醇的方法技术

一种制备１，３－丙二醇的方法，属于化工技术领域。首先由丙烯醛水合制３－羟基醛（３－ＨＰＡＬ），一般采用酸性催化剂。优选的催化剂为离子交换树脂、酸性分子筛。其次由３－羟基丙醛经过加氢还原为１，３－ＰＤＯ。３－羟基丙醛经过加氢还原为１，３－ＰＤＯ，采用的催化剂为ＶＩＩＩ族的贵金属催化剂，催化剂优选为铂、鈀，催化剂负载在活性炭或者氧化铝上，加氢的温度为１８０－２６０℃，液时体积空速为０．６－１ｈ－１，反应压力表压３－６ＭＰａ，此时３－羟基丙醛转化率不低于８０％，１，３－ＰＤＯ选择性９０％，１，３－ＰＤＯ的重量收率为９５％。

【技术实现步骤摘要】
,3-丙二醇的方法
本专利技术属于化工
，具体涉及一种1，3-丙二醇的制备方法。
技术介绍
1，3-丙二醇(l，3-Propanediol，简称1，3_PD0，化学式为CH20HCH2CH20H)，是一种重要的有机化工原料，主要应用于油墨、涂料、化妆品、制药、防冻剂等行业，它最重要的用途是作为聚酯、聚醚和聚亚氨酯的单体。由它合成的聚酯有独特的性质和优异的性能，而且可以使聚酯塑料具有易于自然循环的可生物降解特性。 近年来，作为重要的有机合成原料和中间体，因其独特性能以及广泛的用途成为研究开发的热点。早在1948年，美国Shell公司就申请了以丙烯醛水合路线合成1，3-PD0的专利，20世纪60年代和70年代，又将此专利进行了产业化实施。进入20世纪80年代和90年代，德国Degussa公司开发了丙烯醛路线制备1，3_PD0的方法。之后，美国Shell公司又开发出以环氧乙烷(E0)为原料生产1，3-PD0的生产工艺，并于1996年实现工业化生产。近年来，我国也有多家科研院所从事1，3-丙二醇生物法技术的开发研究。其中大连理工大学生物化工所与德国国家生物技术研究中心合作研究开发甘油转化生产1，3-丙二醇的技术，早已取得很大的进步。该所曾经与中科院化工冶金研究所合作开展甘油连续发酵生产和甘油与1，3-丙二醇联产的新工艺研究。中科院化工冶金研究所具有发酵法生产甘油工业化的技术和经验。另外，清华大学化工系应用化学研究所也在前些年进行了发酵法生产1，3-丙二醇的开发研究，当时该所还拥有二步发酵法生产甘油的专利技术。但是现有的制备方法均存在转化率不高，副反应偏高，导致后续处理难度加大，得率较低的技术问题。
技术实现思路
本专利技术针对现有的1，3-丙二醇制备方法不足的缺陷，而开发制备的1，3-丙二醇的方法。本专利技术方法采用为丙烯醛原料通过二部法来制备1，3-PD0。 本专利技术是这样实现的 首先由丙烯醛水合制3-羟基醛(3-HPAL)，一般采用酸性催化剂。优选的催化剂为离子交换树脂、酸性分子筛。其次由3-羟基丙醛经过加氢还原为1，3-PD0。CH2 = CHCH0+H20 — H0CH2CH2CH03-羟基丙醛H0CH2CH2C0+H2 — H0CH2CH2CH20H 1，3-PD0 水合丙烯醛的反应条件为反应温度60-10(TC，停留时间1-3小时，此时丙烯醛转化率70 % ， 3-HPAL选择性80 % ， 3-HPAL的重量收率为90 % 。 3-羟基丙醛经过加氢还原为1，3-PD0，采用的催化剂为VIII族的贵金属催化剂，催化剂优选为铂、耙，催化剂负载在活性炭或者氧化铝上，加氢的温度为180-26(TC，液时体积空速为0. 6-lh-l，反应压力表压3-6MPa，此时3-羟基丙醛转化率不低于80%， 1， 3-PD0选择性90 % ， 1 ， 3-PD0的重量收率为95 % 。 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术加以详细描述。 实施例1 在小型反应釜中加入商品丙烯醛300克，加入离子交换树脂100克，然后在搅拌的情况下加入去离子水100克，加热至温度到6(TC，停止加热，搅拌，过1小时后停止反应，测定溶液中3-HPAL为320克，分离出3-HPAL。将分离出的3-HPAL从上部加入装有铂_三氧化二铝催化剂的管式反应器中，反应器的下部通氢气，保持温度在18(TC，液时体积空速为0. 6-h-l，反应压力为3MPa，反应完毕测定产物中1， 3-PD0的含量，得到1， 3-PD0300克，收率为95. 6%。 实施例2 在小型反应釜中加入商品丙烯醛300克，加入离子交换树脂100克，然后在搅拌的情况下加入去离子水100克，加热至温度到8(TC，停止加热，搅拌，过2小时后停止反应，测定溶液中3-HPAL为325克，分离出3_HPAL。将分离出的3-HPAL从上部加入装有铂_三氧化二铝催化剂的管式反应器中，反应器的下部通氢气，保持温度在20(TC，液时体积空速为0. 8-h-l，反应压力为4MPa，反应完毕测定产物中1， 3-PDO的含量，得到1， 3-PD0300克，收率为96. 8%。权利要求，3-丙二醇的方法，其特征在于包括以下连续步骤首先由丙烯醛采用酸性催化剂水合制3-羟基醛，其次由3-羟基丙醛经过加氢还原为1，3-PDO。2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于酸性催化剂为离子交换树脂、性分子筛。3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于水合丙烯醛的反应条件为反应温度 60-10(TC，停留时间1-3小时。4. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于3-羟基丙醛经过加氢还原为1，3-PD0， 采用的催化剂为VIII族的贵金属催化剂，加氢的温度为180-26(TC，液时体积空速为 0. 6-lh—、反应压力表压3-6MPa，。5. 如权利要求4所述的制备方法，其特征在于催化剂为铂、耙，催化剂负载在活性炭或 者氧化铝上。全文摘要，3-丙二醇的方法，属于化工
首先由丙烯醛水合制3-羟基醛(3-HPAL)，一般采用酸性催化剂。优选的催化剂为离子交换树脂、酸性分子筛。其次由3-羟基丙醛经过加氢还原为1，3-PDO。3-羟基丙醛经过加氢还原为1，3-PDO，采用的催化剂为VIII族的贵金属催化剂，催化剂优选为铂、鈀，催化剂负载在活性炭或者氧化铝上，加氢的温度为180-260℃，液时体积空速为0.6-1h-1，反应压力表压3-6MPa，此时3-羟基丙醛转化率不低于80％，1，3-PDO选择性90％，1，3-PDO的重量收率为95％。文档编号C07C29/141GK101723800SQ20081015529公开日2010年6月9日 申请日期2008年10月30日 优先权日2008年10月30日专利技术者李海涛 申请人:李海涛本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备１，３－丙二醇的方法，其特征在于包括以下连续步骤：首先由丙烯醛采用酸性催化剂水合制３－羟基醛，其次由３－羟基丙醛经过加氢还原为１，３－ＰＤＯ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李海涛，
申请(专利权)人：李海涛，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]