亚临界水提取中药丹参中脂溶性成分的方法技术

本发明专利技术公开了一种亚临界水提取中药丹参中脂溶性成分的方法。将中药丹参粉碎成颗粒装入提取釜中，然后通过高压泵将预热水泵入提取釜中，提取釜操作压力为５～３０ＭＰａ，提取釜操作温度为１００～３００℃，提取时间为５～１２０分钟，分离得到高温提取液，将其冷却至１００℃以下即可。本发明专利技术可以非常迅速的获得丹参酮Ⅱ↓［Ａ］等脂溶性成分。本发明专利技术具有接近传统中国水煮中药特点，不需要有机溶剂提取脂溶性成分，科学先进、过程清洁、环境友好，提取速度快，效率高，工艺简单等显著优点。

【技术实现步骤摘要】
亚临界水提取中药丹参中脂溶性成分的方法
本专利技术涉及中药有效成分的提取方法，尤其涉及一种亚临界水提取中药丹参中脂溶性成分的方法。
技术介绍
水是一个对环境无害的萃取溶剂，中国传统熬中草药的方法是采用水煎。常温常压下水是极性很大的溶剂，能很好地溶解极性有机化合物，对中极性和非极性有机化合物溶解度则非常小。随着温度的升高，水的极性会降低，对有机物的溶解能力也会增加。在适度的压力下，将水加热到100℃以上临界温度374℃以下的高温，水体仍然保持在液体状态，它的极性会随温度变化而改变，这种水称为亚临界水，也称之为高温水、超加热水、高压热水或热液态水。亚临界水与常温常压下的水在性质上有较大差别，它更类似于有机溶剂。当温度为250℃，压力100bar时，水的极性与甲醇相当。超临界水(大于374℃和大于221bar)的介电常数约为5～15，相当于一弱极性溶剂，可以成为有机物有效的萃取剂。但由于超临界水产生的实验条件比较苛刻，以及超临界水具有腐蚀性，会使一些有机化合物分解，因此无法在实验室中当作一种萃取剂使用。当温度升高到一定程度时，其极性与有机溶剂相当，从而使对有机物的溶解能力大大增强。利用亚临界水萃取中草药(天然药物)的有效成分，这种提取方法比用有机溶剂提取更接近于中国传统的熬中药。因而亚临界水提取的应用国外报道较多，多用在开展环境样品测定、处理污水和污染的土壤等分析领域。亚临界水提取法的提取时间和溶剂消耗都少于有机溶剂提取法，并避免了有机溶剂的使用，因而无污染，提取物无有机溶剂残留。相比超临界二氧化碳流体萃取，它避免了产生温室效应二氧化碳的使用，且效率高，提取时间也短。作为一种新型的中药提取装置，亚临界水提取方法具有高效、省时，设备和运行成本较低的特点。四川大学华西药学院徐志宏等采用1ml提取柱对丹参中脂溶性成份丹参酮IIA进行亚临界水提取处理，并进行HPLC分析。国内外亚临界水无论是否应用于提取中药有效成分，大多数研究者都是侧重于开发一种新的分析方法，实验药材和提取溶剂都在几克或几毫升数量级，研究侧重的是分析条件而不是工艺工程应用条件。而本专利实施的目的是从工程应用的角度出发，使用亚临界水-->大容量提取中药有效成分的工艺过程。由于近临界水用于固体废弃物、纤维素，超临界水处理环境污染物等的中试研究已经大量展开，而亚临界水产生的压力、温度及所采用的设备材质条件要求均远远低于近临界水，因此在超临界水氧化装置上成功进行改装，实现亚临界水提取过程。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种亚临界水提取中药丹参中脂溶性成分的方法。该方法所需时间短，溶剂友好环保，过程简单，与中国传统中药水煮过程更为接近。它是将中药丹参粉碎成颗粒装入提取釜中，然后通过高压泵将预热水泵入提取釜中，提取釜操作压力为5～30MPa，提取釜操作温度为100～300℃，提取时间为5～120分钟，分离得到高温提取液，将其冷却至100℃以下即可。本专利技术的优点：1)过程简单：亚临界水提取主要分为提取和冷却两系统。将水泵入装有药材的提取釜中，升温后提取一定时间，再将高温提取液冷却排出即可；2)绿色环保：亚临界水提取采用水作为溶剂，只是使水保持亚临界状态。过程也更接近于中国传统中药水煎煮；使中药提取成为一个清洁生产的绿色过程。3)提取时间短：由于高温高压下水的特性，对药材中有效成分的溶出性具有很好的促进作用，提取时间通常在几分钟至几十分钟；4)是一种先进中药提取技术，能大容量进行中药有效成份提取，而不是作为样品分析预处理的方法，具有工业应用价值。具体实施方式亚临界水提取中药丹参中脂溶性成分的方法包括如下处理步骤：备料：粉碎药材，将药材填充进提取釜中，并准备好水源；提取：通过高压泵将水经预热后泵入提取釜中之指定压力，一般5～30MPa。开启提供给提取釜的高温热源到指定温度，一般100～300℃，尤其是100～200℃，此时提取釜内的水处于亚临界状态，关闭提取釜前后阀门，维持一定的提取时间，一般5～120分钟，尤其是5～60分钟。冷却：关闭加热电源，打开提取釜前后阀门，通过高压泵泵入水置换高温提取液置，高温提取液迅速冷却至100℃以下，得到含中药有效成分的提取液。排放废料残液：将提取釜中高压液体排放至常压后，卸出中药药材残渣。实施例1将中药丹参50g粉碎成颗粒装入提取釜。将水通过高压泵打入萃取釜中，-->提取釜操作压力10MPa，同时开启提取釜外套加热装置到185℃。萃取15分钟后，通过高压泵将水泵入提取釜中，将提取液置换出来，高温提取液经过冷却系统冷却至100℃以下即可。冷却至常温后进行计量分析，提取量为0.0021g丹参酮IIA/g丹参。实施例2将中药丹参50g粉碎成颗粒装入提取釜。将水通过高压泵打入萃取釜中，提取釜操作压力5MPa，同时开启提取釜外套加热装置到150℃。萃取5分钟后，通过高压泵将水泵入提取釜中，将提取液置换出来，高温提取液经过冷却系统冷却至100℃以下即可。冷却至常温后进行计量分析，提取量为0.0017g丹参酮IIA/g丹参。实施例3将中药丹参50g粉碎成颗粒装入提取釜。将水通过高压泵打入萃取釜中，提取釜操作压力5MPa，同时开启提取釜外套加热装置到200℃。萃取15分钟后，通过高压泵将水泵入提取釜中，将提取液置换出来，高温提取液经过冷却系统冷却至100℃以下即可。冷却至常温后进行计量分析，提取量为0.0018g丹参酮IIA/g丹参。实施例4将中药丹参50g粉碎成颗粒装入提取釜。将水通过高压泵打入萃取釜中，提取釜操作压力5MPa，同时开启提取釜外套加热装置到130℃。萃取45分钟后，通过高压泵将水泵入提取釜中，将提取液置换出来，高温提取液经过冷却系统冷却至100℃以下即可。冷却至常温后进行计量分析，提取量为0.0013g丹参酮IIA/g丹参。实施例5将中药丹参50g粉碎成颗粒装入提取釜。将水通过高压泵打入萃取釜中，提取釜操作压力5MPa，同时开启提取釜外套加热装置到100℃。萃取60分钟后，通过高压泵将水泵入提取釜中，将提取液置换出来，高温提取液经过冷却系统冷却至100℃以下即可。冷却至常温后进行计量分析，提取量为0.0006g丹参酮IIA/g丹参。实施例6将中药丹参50g粉碎成颗粒装入提取釜。将水通过高压泵打入萃取釜中，提取釜操作压力30MPa，同时开启提取釜外套加热装置到180℃。萃取45分钟后，通过高压泵将水泵入提取釜中，将提取液置换出来，高温提取液经过冷却系统冷却至100℃以下即可。冷却至常温后进行计量分析，提取量为0.0022g丹参酮IIA/g丹参。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚临界水提取中药丹参中脂溶性成分的方法，其特征在于，将中药丹参粉碎成颗粒装入提取釜中，然后通过高压泵将预热水泵入提取釜中，提取釜操作压力为５～３０ＭＰａ，提取釜操作温度为１００～３００℃，提取时间为５～１２０分钟，分离得到高温提取液，将其冷却至１００℃以下即可。

【技术特征摘要】
1.一种亚临界水提取中药丹参中脂溶性成分的方法，其特征在于，将中药丹参粉碎成颗粒装入提取釜中，然后通过高压泵将预热水泵入提取釜中，提取釜操作压力为5～30MPa，提取釜操作温度为100～300℃，提取时间为5～120分钟，分离得到高温提取液...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈赟，田景奎，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]