一种以超临界二氧化碳从水溶液中获取固体颗粒的方法，涉及一种从水溶液中获取固体颗粒及具有控释效果的复合固体颗粒的方法。提供一种以超临界二氧化碳从水溶液中获取固体颗粒的装置及其方法。设有二氧化碳输送机构、水溶液输送机构、颗粒收集与回收机构和控制显示机构。将水溶性物料、夹带剂和水的溶液加入高压系统，进入双通喷嘴的一通道；将二氧化碳送入同轴双通喷嘴的另一个通道，达到超临界流体状态，对水溶性物料、夹带剂和水的溶液进行雾化，雾化后于颗粒收集室收集固体颗粒，夹带剂和水溶液由二氧化碳带走，经过冷却分离，夹带剂和二氧化碳回收利用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从水溶液中获取固体颗粒及具有控释效果的复合固体颗粒的方法，尤其 是涉及一种以超临界二氧化碳雾化为手段，以夹带剂为辅助手段，从水溶液中得到蛋白颗粒、 水溶性无机或有机材料颗粒及其复合颗粒的方法及其装置。
技术介绍
从水溶液中干燥获取固体颗粒或制备复合固体颗粒(包括微胶囊) 一直是化工、制药、 食品等行业的重要领域。对于生物活性、冲击敏感、热敏感、结构不稳定和易于化学分解的 物质，需要温和的干燥条件，避免使用有毒有机溶剂等。因此，工业上大规模使用的喷雾干 燥方法遇到了很大的障碍，而可采用的冷冻干燥等技术由于过程耗能大、存在规模化困难等 问题，难以大量采用。为此，超临界流体技术可以发挥重要作用。超临界流体干燥技术已经应用于制备无机材料的气凝胶。超临界流体干燥的传统概念一 般是指运用有机溶剂将水替换或部分替换，然后再用超临界流体萃取有机溶剂，从而达到干 燥的目的，因此这是一个间接的途径。另一方面，经过十几年的发展，超临界流体制备微颗 粒技术中的气体抗溶剂再结晶过程(The Supercritical Anti solvent Process, SAS/GAS)已经 派生出了许多新过程1989年由Gallagher等Gallagher P M, Coffey M P, Krukonis V J， Klasutis N. Gas antisolvent recrystallization: New process to recrystallize compounds insoluble in supercritical fluids. Supercritical Fluid Science and Technology, American Chemical Society, Washington D.C.， 1989, 406: 334 354提出的气体抗溶剂技术(Gas Anti Solvent， GAS); 1993 年由Bleich等Bleich J， Muller BW, Wabmus W. Aerosol solventextraction system: a new microparticle production technique. International Journal of Pharmaceutics, 1993(97): 111—117提 出的气凝胶溶剂萃取系统(Aerosol Solvent Extraction System, ASES ); 1994年由York和HannaHanna M， York P. Method and apparatus for the formation of particles, WO95/01221,1994提出 的SCF增强溶液扩散技术(Solution Enhanced Dispersion by Supercritical fluids, SEDS ); 1995 年由Bodmeier等Bodmeier R, Wang H, Dixon DJ， Mawson S, Johnston KP. Polymeric microspheres prepared by spraying into compressed carbon dioxide. Pharmaceutical Research, 1995: 12: 1211—1217提出的压縮流体抗溶剂沉析(Precipitation using compressed antisolvent, PCA)。其中SEDS过程综合了 SAS和ASES的优点，可以通过超临界流体 有机溶剂 水三物流接 触的形式实现从水溶液中获取固体颗粒。另外，还有一类超临界流体制备微颗粒技术Li J, Gomes de Azevedo E. Particle formation techniques using supercritical fluids, Recent Patents on ChemicalEngineering, 2008, 1(2): 157 169，包括CAN BD (Carbon dioxideNebulization with a Bubble Dryer)Sievers, R.E, Karst， U.: EP0677332 (1995) / US5639441 (1997)和SAA(Supercritica1 Assisted Atomization)Reverchon， E.: EP1263412 (2002) / US20040178529 (2004)/DE 60118983T (2007)技术，也可以用来处理含水的物系得到固体颗粒。虽然上述这 些超临界流体技术均可用于处理含水体系得到固体颗粒，而且已经处于工业化阶段，但是这 些方法均要求有较高的操作压力(如SEDS)或操作温度(如CAN BD和SAA)。为了综合 SEDS和CAN BD及SAA的优点，课题组和国外合作提出了超临界流体抗溶剂辅 雾化(Supercritical Anti Solvent Atomization, SAS A)技术，从四氢呋喃中获取了不同形貌的颗 粒J. Li， M. Rodrigues, A. Paiva, H.A. Matos, E.G. de Azevedo, Vapor liquid equilibrium and volume expansion of the tetrahydrogenfi1ran/CO2 system: Applications to a SAS atomization process, J. Supercrit. Fluids, 2007， 41: 343 351。
技术实现思路
:辨本专利技术的目的在于提供一种以超临界二氧化碳从水溶液中获取固体颗粒的装置。本专利技术的另一目的在于提供。本专利技术所采用的技术方案是以超临界流体技术为手段，从水溶液中获取蛋白、水溶性无机或有机材料颗粒及其复合颗粒。本专利技术所述的以超临界二氧化碳从水溶液获取固体颗粒的装置设有二氧化碳输送机构、水溶液输送机构、颗粒收集与回收机构和控制显示机构。二氧化碳输送机构设有二氧化碳储罐、气体冷凝罐、背压阀和高压柱塞泵或气体压縮机(背压阀和泵或压縮机安装乎一体)、高压缓冲罐、萃取器和阀门，二氧化碳储罐和气体冷凝罐相连，气体冷凝罐出口和气体压縮机或高压柱塞泵(含背压阀)相连。气体压縮机或高压柱塞泵输出端和高压缓冲罐相连。高压缓冲罐的出口接萃取器，萃取器的作用是从中萃取加入的加夹带剂或制备复合颗粒用的另一材料。萃取器设有预留进口，需要时可以连续泵入夹带剂或复合颗粒用的材料(需熔融或溶液)。萃取器出口接截至阀和止逆阀送入同轴双通喷嘴的一通道。水溶液输送机构用于向喷嘴输送水溶液(含水和水溶性物质，也可以是悬浮液或乳液)。 水溶液输送机构设有溶液罐、高压泵、高压缓冲罐和阀门。溶液罐出口与高压泵入口相连， 高压泵出口与高压缓冲罐相连，高压缓冲罐出口与止逆阀相连，然后送入同轴双通喷嘴的另5一通道o颗粒收集和回收机构的作用是用二氧化碳对水溶液进行雾化，收集固体颗粒并回收夹带 剂和二氧化碳。颗粒收集和回收机构设有同轴双通喷嘴本文档来自技高网...
【技术保护点】
以超临界二氧化碳从水溶液获取固体颗粒的装置，其特征在于设有二氧化碳输送机构、水溶液输送机构、颗粒收集与回收机构和控制显示机构； 二氧化碳输送机构设有二氧化碳储罐、气体冷凝罐、背压阀和高压柱塞泵或气体压缩机、高压缓冲罐、萃取器和阀门，二氧化碳储罐与气体冷凝罐相连，气体冷凝罐出口与气体压缩机或高压柱塞泵相连，气体压缩机或高压柱塞泵输出端与高压缓冲罐相连，高压缓冲罐的出口接萃取器，萃取器设有预留进口，萃取器出口接截至阀和止逆阀送入同轴双通喷嘴的一通道； 水溶液输送机构用于向喷嘴输送水溶液，水溶液输送机构设有溶液罐、高压泵、高压缓冲罐和阀门，溶液罐出口与高压泵入口相连，高压泵出口与高压缓冲罐相连，高压缓冲罐出口与止逆阀相连，然后送入同轴双通喷嘴的另一通道； 颗粒收集和回收机构用于二氧化碳对水溶液进行雾化，收集固体颗粒并回收夹带剂和二氧化碳，颗粒收集和回收机构设有同轴双通喷嘴、颗粒收集室、过滤器、冷凝器、流量计和压缩机，颗粒收集室顶部或底部或侧部有气体出口，气体出口安装过滤器，过滤器后面安装冷凝器进行汽液分离； 控制显示机构用于操作的温度、压力、流量的显示和／或控制，控制显示机构设有空气恒温装置、物料温控器、压力指示表和温度指示表，颗粒收集室、缓冲罐、萃取器、阀、管线设于空气恒温装置内，第１压力表与缓冲罐相连显示其压力并用背压阀控制，第２压力表与颗粒收集室相连。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：李军，熊开斌，苏玉忠，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]
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