【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于难熔金属和高温合金制备，具体涉及一种mo包覆mo3si/mo5sib2核壳结构复合粉体及其制备方法。
技术介绍
1、航天航空和能源工业的快速发展对高温合金的高温力学性能和抗氧化性能提出了更高的要求。因此，研究人员加快了对可承受更高工作温度环境的下一代高温结构材料的研究进度。mo-si-b合金在1200℃以上高温下具有优异的抗氧化和抗蠕变等综合性能被认为有潜力成为下一代发动机涡轮叶片用高温结构材料之一。目前研究的较多的mo-si-b合金主要是指由mo5si3、mo5sib2和mo3si三相，或mo、mo3si和mo5sib2三相组成的合金。而由mo5si3、mo5sib2和mo3si三相组成的mo-si-b合金受金属间化合物本征脆性的影响，该成分合金室温断裂韧性较低(2-4mpa·m1/2)，且难以有效改善和提高。因此，目前国内外的研究重点均集中在mo、mo3si和mo5sib2三相组成的mo-si-b合金，尤其是含有较多mo相(～38vol％)的mo-12si-8.5b(at％)合金，该合金因为适量韧性mo相的存在而具有相对较好的韧性，同时其强度和抗氧化性能仍能满足高温工作环境的要求。但目前制约mo-12si-8.5b合金在高温技术发展领域的推广应用仍是难以进一步有效提高合金的室温断裂韧性(～9mpa·m1/2)以改善和提高合金的可加工性能。
2、mo-si-b合金中，mo相作为唯一延韧性相，其几何特征与分布状态对mo-si-b合金的变形与断裂行为有重要的影响。已有研究表明，通过将韧性的mo相设计成连续
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种mo包覆mo3si/mo5sib2核壳结构复合粉体及其制备方法，用以解决传统的粉末冶金法或电弧熔炼法制备具有完全连续的mo分布的mo-si-b合金较为困难的技术问题。
2、为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
3、本专利技术公开了一种mo包覆mo3si/mo5sib2核壳结构复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
4、将mo3si单相粉体、mo5sib2单相粉体、仲钼酸铵溶液和柠檬酸混合搅拌后，得到悬浮液；随后将悬浮液蒸发、结晶并干燥后得到二钼酸铵络合的复合粉体；
5、将二钼酸铵络合的复合粉体进行低温焙烧处理后，得到moo3包覆mo3si与mo5sib2的核壳结构复合粉体；
6、将moo3包覆mo3si与mo5sib2的核壳结构复合粉体在还原气氛中进行第一步还原反应，得到moo2包覆mo3si与mo5sib2的核壳结构复合粉体；随后进行第二步还原反应，得到mo包覆mo3si/mo5sib2核壳结构复合粉体。
7、进一步地，所述mo3si单相粉体的制备方法为：
8、将mo粉、si粉按成分为mo3si化合物的原子比进行配比，并在氩气保护气氛下进行球磨混料处理，得到成分为mo3si的混合粉体；
9、将mo3si的混合粉体在氩气保护气氛下进行机械合金化处理，然后进行热处理、高能球磨处理后得到mo3si单相粉体。
10、进一步地，所述mo5sib2单相粉体的制备方法为：
11、将mo粉、si粉和b粉按成分为mo5sib2化合物的原子比进行配比，并在氩气保护气氛下进行球磨混料处理，得到成分为mo5sib2的混合粉体；
12、将mo5sib2混合粉体在氩气保护气氛下进行机械合金化处理，然后进行热处理、高能球磨处理后得到mo5sib2单相粉体。
13、进一步地，所述mo粉、si粉和b粉的纯度均不小于99.5％；所述球磨混料处理的工艺制度为：转速400转/min，球料比为1：1，时间为5h。
14、进一步地，所述机械合金化的工艺制度为：转速200～250转/min，球料比为10:1，时间为5～20h；
15、所述热处理的温度为1450～1700℃，真空度优于1×10-3pa，时间为2～5h；
16、所述高能球磨处理的工艺制度为：转速120～200转/分钟，球料比(2～10):1，球磨时间2～15h。
17、进一步地，所述柠檬酸与仲钼酸铵溶液的质量比例为1:(4～15)；所述仲钼酸铵溶液、mo3si单相粉体和mo5sib2单相粉体质量之和的比例为(1.3～2.4):1；所述mo3si单相粉体和mo5sib2单相粉体的质量比例为任意值。
18、进一步地，所述搅拌的速度为200～400转/分钟，时间为3～10h。
19、进一步地，所述低温焙烧处理的温度为550～600℃，时间为1～5h。
20、进一步地，所述第一步还原反应的温度为520～550℃，时间为4～6h；所述第二步还原反应的温度为850～970℃，时间为4～6h。
21、本专利技术还公开了采用上述方法制备得到的mo包覆mo3si/mo5sib2核壳结构复合粉体。
22、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
23、本专利技术公开了一种mo包覆mo3si/mo5sib2核壳结构复合粉体的制备方法，采用液相法制备核壳结构的mo包覆mo5sib2/mo3si复合粉体，该制备方法操作简单、成本低，得到的复合粉体包覆效果好，可实现mo壳层的均匀包覆。
24、进一步地，本专利技术的制备方法由于采用液相法，通过调控溶液中的粘结剂柠檬酸的配比以及搅拌速度与时间可以实现mo包覆层厚度的准确控制，mo包覆厚度可达到纳米级至微米级的范围，并且可实现对亚微米以至纳米级较小mo5sib2/mo3si颗粒尺寸的包覆。
25、本专利技术还公开了采用上述制备方法制备得到的mo包覆mo3si/mo5sib2核壳结构复合粉体，mo包覆层厚度均匀，且与mo5sib2/mo3si颗粒界面呈冶金结合，结合强度高；核壳粉体中mo壳阻隔了mo5sib2/mo3si粉体间的相互接触，有利于有效防止烧结后合金中金属间化合物的团聚，且各mo包覆mo5sib2与mo包覆mo3si核壳结构复合粉体分布均匀，可直接进行热压烧结制备mo呈连续分布的组织均匀的mo-si-b合金。
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1.一种Mo包覆Mo3Si/Mo5SiB2核壳结构复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种Mo包覆Mo3Si/Mo5SiB2核壳结构复合粉体的制备方法，其特征在于，所述Mo3Si单相粉体的制备方法为：
3.根据权利要求2所述的一种Mo包覆Mo3Si/Mo5SiB2核壳结构复合粉体的制备方法，其特征在于，所述Mo5SiB2单相粉体的制备方法为：
4.根据权利要求3所述的一种Mo包覆Mo3Si/Mo5SiB2核壳结构复合粉体的制备方法，其特征在于，所述Mo粉、Si粉和B粉的纯度均不小于99.5％；所述球磨混料处理的工艺制度为：转速400转/min，球料比为1：1，时间为5h。
5.根据权利要求3所述的一种Mo包覆Mo3Si/Mo5SiB2核壳结构复合粉体的制备方法，其特征在于，所述机械合金化的工艺制度为：转速200～250转/min，球料比为10:1，时间为5～20h；
6.根据权利要求1所述的一种Mo包覆Mo3Si/Mo5SiB2核壳结构复合粉体的制备方法，其特征在于，所述柠檬酸与仲钼酸
7.根据权利要求1所述的一种Mo包覆Mo3Si/Mo5SiB2核壳结构复合粉体的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速度为200～400转/分钟，时间为3～10h。
8.根据权利要求1所述的一种Mo包覆Mo3Si/Mo5SiB2核壳结构复合粉体的制备方法，其特征在于，所述低温焙烧处理的温度为550～600℃，时间为1～5h。
9.根据权利要求1所述的一种Mo包覆Mo3Si/Mo5SiB2核壳结构复合粉体的制备方法，其特征在于，所述第一步还原反应的温度为520～550℃，时间为4～6h；所述第二步还原反应的温度为850～970℃，时间为4～6h。
10.一种Mo包覆Mo3Si/Mo5SiB2核壳结构复合粉体，其特征在于，采用权利要求1～9中任意一项所述的制备方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种mo包覆mo3si/mo5sib2核壳结构复合粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种mo包覆mo3si/mo5sib2核壳结构复合粉体的制备方法，其特征在于，所述mo3si单相粉体的制备方法为：
3.根据权利要求2所述的一种mo包覆mo3si/mo5sib2核壳结构复合粉体的制备方法，其特征在于，所述mo5sib2单相粉体的制备方法为：
4.根据权利要求3所述的一种mo包覆mo3si/mo5sib2核壳结构复合粉体的制备方法，其特征在于，所述mo粉、si粉和b粉的纯度均不小于99.5％；所述球磨混料处理的工艺制度为：转速400转/min，球料比为1：1，时间为5h。
5.根据权利要求3所述的一种mo包覆mo3si/mo5sib2核壳结构复合粉体的制备方法，其特征在于，所述机械合金化的工艺制度为：转速200～250转/min，球料比为10:1，时间为5～20h；
6.根据权利要求1所述的一种mo包覆mo3si/mo5sib2核壳结构复合粉体的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：王娟，张国君，李斌，李瑞，陈璇，张家晨，张晓姣，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：
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