溶胶凝胶－超声化学法制备纳米莫来石粉体的方法，将正硅酸乙酯溶于乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水并用盐酸调ｐＨ值为２～４，然后磁力搅拌得混合溶液；然后，将Ａｌ（ＮＯ３）３.９Ｈ２Ｏ溶于蒸馏水得Ａｌ（ＮＯ３）３.９Ｈ２Ｏ溶液；将Ａｌ（ＮＯ３）３.９Ｈ２Ｏ溶液与混合溶液混合后置于超声波反应器里反应，再用氨水调节使得溶液的ｐＨ值为４．５－５．５；把反应好的溶液置于烘箱中烘干得干凝胶，将干凝胶放入马弗炉中升温至１１５０－１２００℃，保温２－３ｈ，最终得到纳米莫来石粉体。本发明专利技术在超声辐照的情况下，用溶胶凝胶法制备出莫来石干凝胶，然后在用马弗炉中煅烧。所得纳米莫来石粒径小，分布范围窄，形貌可控，反应周期短，重复性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种制备纳米莫来石粉体的方法，具体涉及一种溶胶凝胶-超声化学法制备纳米莫来石粉体的方法。
技术介绍
莫来石(mullite)是一种非常实用的结构和功能材料，拥有其它无机非金属材料不具备的优良特性，如较低的热传导系数和热膨胀系数，高的抗蠕变和热震稳定性，优良的电绝缘性、化学稳定性和高温强度等，可作为高温结构材料，红外透明窗口 、微电子基底材料，还可作为催化剂载体材料。被广泛用于制作工程材料、耐火材料及保护涂层材料，以莫来石为主晶相的莫来石瓷则由于低的介电常数、低的热膨胀系数和良好的电气绝缘性能被认为是现代新型计算机元件封装的理想材料。莫来石材料(包括莫来石陶瓷和莫来石基复合材料等)通常是以莫来石粉末为原料制得，其性能取决于莫来石粉体的质量。高纯、超细的莫来石粉体不仅能降低莫来石材料的烧成温度，而且能改善材料的显微结构，大大提高其性能。因此莫来石粉体的制备，尤其是纯度高，颗粒微细且无硬团聚的超细莫来石粉体的制备，在莫来石材料研究中就占有十分重要的地位。 到目前为止，莫来石纳米晶已经被数种方法合成出来，如溶胶_凝胶法 1993,78 :1192-1196]， 共沉淀法. J. Am. Cer咖.Soc. 1996,79(7) : 1756]，水解-沉淀法.硅酸盐学报，1991， 19(1) :80]，水热晶化法.安徽理工大学学报，2006，26(2) :58-60]，喷雾热解法 . J.Am. Ceram. Soc. ，1985,68(1) :C6]等等。这些方法要么对设备要求高，设备仪器比较昂贵；要么对原料的利用率很小；或者工艺复杂，制备周期长，可重复性差。为了达到实用化的目的，必须开发生产成本低、操作简单、周期短的纳米莫来石粉体的制备工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种能够降低制备成本，操作简单、反应周期短，重复性好的，本专利技术的方法能够制备出粒径小，分布范围窄，形貌可控的纳米莫来石粉体。 为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是 1)首先，取5-10ml正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水得溶液a，其中正硅酸乙酯乙醇蒸馏水的体积比为i : 4 : 2 4，用盐酸调溶液a的ph值为2 4，然后将用盐酸调节后的溶液A置于用保鲜膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌使正硅酸乙酯预水解得到混合溶液B ; 2)然后，按照Si : Al的摩尔比为1 : 3的比例取分析纯的A1(N03)3 冊20放入烧杯中，并向烧杯中加入10-20ml的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使Al (N03)3 9H20完全溶解得A靡3)3 9H20溶液; 3)将Al (N03) 3 9H20溶液与溶液B混合后置于超声波反应器里反应，超声波反应器的功率为300-500W、水浴温度为60-80°C ，辐照时间为2_4h，同时搅拌30-60分钟，再用氨水调节使得溶液的pH值为4. 5-5. 5得混合溶液C ; 4)把混合溶液C置于烘箱中，烘干为干凝胶，将干凝胶置于氧化铝坩埚中，放入马弗炉中，设置升温速率为5°C /min，自室温升温至1150-120(TC，保温2-3h，然后随炉冷却至室温，即最终得到纳米莫来石粉体。 本专利技术在超声辐照的情况下，用溶胶凝胶法制备出莫来石干凝胶，然后在用马弗炉中煅烧。所得纳米莫来石粒径小，分布范围窄，形貌可控，反应周期短，重复性好，因此具有广阔的发展前景。其一方面可以制备出粒径小，分布较窄的纳米莫来石粉体；另一方面其形貌可以通过调节其pH值来控制，还可以通过超声辐照的时间来控制。具体实施方式 实施例l: 1)首先，取5ml正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水得溶液A，其中正硅酸乙酯乙醇蒸馏水的体积比为i : 4 : 2，用盐酸调溶液A的pH值为4，然后将用盐酸调节后的溶液A置于用保鲜膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌使正硅酸乙酯预水解得到混合溶液B ; 2)然后，按照Si : Al的摩尔比为1 : 3的比例取分析纯的A1(N03)3 冊20放入烧杯中，并向烧杯中加入10ml的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使A1(N0》3 冊20完全溶解得A1(N03)3 9H20溶液; 3)将Al (N03) 3 9H20溶液与溶液B混合后置于超声波反应器里反应，超声波反应器的功率为300W、水浴温度为60°C ，辐照时间为4h，同时搅拌30分钟，再用氨水调节使得溶液的pH值为4. 5得混合溶液C ; 4)把混合溶液C置于烘箱中，烘干为干凝胶，将干凝胶置于氧化铝坩埚中，放入马弗炉中，设置升温速率为5°C /min，自室温升温至1150°C ，保温3h，然后随炉冷却至室温，即最终得到纳米莫来石粉体。 实施例2: 1)首先，取8ml正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水得溶液A，其中正硅酸乙酯乙醇蒸馏水的体积比为i : 4 : 3，用盐酸调溶液A的pH值为3，然后将用盐酸调节后的溶液A置于用保鲜膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌使正硅酸乙酯预水解得到混合溶液B ; 2)然后，按照Si : Al的摩尔比为1 : 3的比例取分析纯的A1(N0丄 冊20放入烧杯中，并向烧杯中加入15ml的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使八1(冊3)3 冊20完全溶解得A1(N03)3 9H20溶液; 3)将Al (N03) 3 9H20溶液与溶液B混合后置于超声波反应器里反应，超声波反应器的功率为400W、水浴温度为70°C ，辐照时间为3h，同时搅拌40分钟，再用氨水调节使得溶 液的pH值为5得混合溶液C ; 4)把混合溶液C置于烘箱中，烘干为干凝胶，将干凝胶置于氧化铝坩埚中，放入马 弗炉中，设置升温速率为5°C /min，自室温升温至118(TC，保温2. 5h，然后随炉冷却至室温， 即最终得到纳米莫来石粉体。 实施例3: 1)首先，取10ml正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水得溶液A，其中正硅酸乙酯乙醇蒸馏水的体积比为i : 4 : 4，用盐酸调溶液A的pH值为2，然后将用盐酸调节后的溶液A置于用保鲜膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌使正硅酸乙 酯预水解得到混合溶液B; 2)然后，按照Si : Al的摩尔比为1 : 3的比例取分析纯的A1(N03)3 9H20放入 烧杯中，并向烧杯中加入20ml的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使八1(冊3)3 冊20完全溶解得 A1(N03)3 9H20溶液; 3)将Al (N03) 3 9H20溶液与溶液B混合后置于超声波反应器里反应，超声波反应 器的功率为500W、水浴温度为80°C ，辐照时间为2h，同时搅拌60分钟，再用氨水调节使得溶 液的pH值为5. 5得混合溶液C ; 4)把混合溶液C置于烘箱中，烘干为干凝胶，将干凝胶置于氧化铝坩埚中，放入马 弗炉中，设置升温速率为5°C /min，自室温升温至120(TC，保温2h，然后随炉冷却至室温，即 最终得到纳米莫来石粉体。 超声化学是利用超声能量来加速和控制物质的化学反应，能提高反应产率和引发 新的化学反应。在液相体系中，物理作用主要表现在强化传质和传热，化学作用则源于声空 化，即液体中微小泡核的形成、生长和急剧崩溃。通过塌縮气泡气相中的绝热或冲击本文档来自技高网...
【技术保护点】
溶胶凝胶－超声化学法制备纳米莫来石粉体的方法，其特征在于：１）首先，取５－１０ｍｌ正硅酸乙酯溶于分析纯的乙醇溶液中，再向其中加入蒸馏水得溶液Ａ，其中正硅酸乙酯∶乙醇∶蒸馏水的体积比为１∶４∶２～４，用盐酸调溶液Ａ的ｐＨ值为２～４，然后将用盐酸调节后的溶液Ａ置于用保鲜膜封口的烧杯中，在常温下磁力搅拌使正硅酸乙酯预水解得到混合溶液Ｂ；２）然后，按照Ｓｉ∶Ａｌ的摩尔比为１∶３的比例取分析纯的Ａｌ（ＮＯ↓［３］）↓［３］.９Ｈ↓［２］Ｏ放入烧杯中，并向烧杯中加入１０－２０ｍｌ的蒸馏水，在常温下磁力搅拌使Ａｌ（ＮＯ↓［３］）↓［３］.９Ｈ↓［２］Ｏ完全溶解得Ａｌ（ＮＯ↓［３］）↓［３］.９Ｈ↓［２］Ｏ溶液；３）将Ａｌ（ＮＯ↓［３］）↓［３］.９Ｈ↓［２］Ｏ溶液与溶液Ｂ混合后置于超声波反应器里反应，超声波反应器的功率为３００－５００Ｗ、水浴温度为６０－８０℃，辐照时间为２－４ｈ，同时搅拌３０－６０分钟，再用氨水调节使得溶液的ｐＨ值为４．５－５．５得混合溶液Ｃ；４）把混合溶液Ｃ置于烘箱中，烘干为干凝胶，将干凝胶置于氧化铝坩埚中，放入马弗炉中，设置升温速率为５℃／ｍｉｎ，自室温升温至１１５０－１２００℃，保温２－３ｈ，然后随炉冷却至室温，即最终得到纳米莫来石粉体。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：黄剑锋，杨强，曹丽云，吴建鹏，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]
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