有机长链氟醇改性ＡＳＡ皮革防水加脂剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于皮革化学品制备工艺领域，特别涉及一种有机长链氟醇改性ＡＳＡ防水性皮革加脂剂及其制备方法。本发明专利技术要解决现有技术存在的功能单一和综合效果不理想的问题，现采用的技术方案是：一种有机长链氟醇改性ＡＳＡ防水加脂剂，由下述方法制备而成：步骤一、将ＡＳＡ、有机长链氟醇及催化剂混合，进行半酯化反应；步骤二、将体系温度降温，在反应产物中加入胺化试剂进行胺化反应；步骤三、边搅拌边加入ＮａＯＨ溶液调值；最后，加去离子水，便得到有机长链氟醇改性ＡＳＡ防水加脂剂。与现有技术相比，本发明专利技术的优点是：（１）多功能；（２）效果好；（３）成本低；（４）安全环保；（５）制备工艺简单。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于皮革化学品制备工艺领域，特别涉及一种有机长链氟醇改性ASA防水 性皮革加脂剂及其制备方法。
技术介绍
皮革加脂剂是制革生产中用量最大且必不可少的皮化材料之一，对皮革品质与性 能有重要的影响，随着人们生活水平的提高，消费者对皮革制品提出了防水、耐擦洗等要 求，以提高皮革制品的实用性和耐用性。为了赋予皮革丰满柔软而有弹性的手感和一定的 防水性能，这就需要在加脂时采用具有良好防水作用的加脂剂加脂。 目前，常用的丙烯酸酯类或其与马来酸酐类共聚物防水加脂剂虽然存在一定的防 水功能，但它们存在着亲和力弱，在革纤维结合不强，易于迁移等缺点；有机氟类化合物是 最有效的皮革防水材料，经氟系化合物处理后的皮革具有防水、防油、抗污等性，但容易使 加脂后的皮革较硬，手感不好；含硅加脂剂虽然可以提高革的柔软性、耐磨性、滑爽性等，同 时，还在赋予革一定的防水性，但防水性不太理想。综上所述，现有技术存在着功能单一，综 合效果不理想的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种有机长链氟醇改性ASA防水性皮革加脂剂及其制备方法，以解决现有技术存在的功能单一和综合效果不理想的问题。 为了解决现有技术存在的问题，本专利技术所采用的的技术方案是 —种有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂，由下述方法制备而成 步骤一、将ASA、有机长链氟醇及催化剂按其重量比为1 : 1. 1 1. 9 : 0. 005 0. 01混合，进行半酯化反应，其反应的条件为90 15(TC，反应时间为1 5小时； 步骤二、将体系温度降至50 9(TC，在反应产物中加入胺化试剂进行胺化反应，胺化试剂与ASA的重量比为0. 2 0. 4 : 1，反应时间为1 3小时； 步骤三、保持体系温度不变，边搅拌边加入NaOH溶液调节pH值至7. 5 9. 5 ;最后，加去离子水调节固含量到15 30%，便得到有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂。 上述的有机长链氟醇为全氟烷基乙基己醇、全氟烷基乙基辛醇或全氟烷基乙基癸醇。 上述的催化剂为对甲苯磺酸、磷酸或硼酸。 上述的胺化试剂为吗啉、二乙胺或三乙胺。 —种有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂的制备方法，由下述步骤制备而成 步骤一、将ASA、有机长链氟醇及催化剂按其重量比为1 : 1. 1 1. 9 : 0. 005 0. 01混合，进行半酯化反应，其反应的条件为90 15(TC，反应时间为1 5小时； 步骤二、将体系温度降至50 9(TC，在反应产物中加入胺化试剂进行胺化反应， 胺化试剂与ASA的重量比为0. 2 0. 4 : 1，反应时间为1 3小时； 步骤三、保持体系温度不变，边搅拌边加入NaOH溶液调节pH值至7. 5 9. 5 ;最后，加去离子水调节固含量到15 30%，便得到有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂。 上述的有机长链氟醇为全氟烷基乙基己醇、全氟烷基乙基辛醇或全氟烷基乙基癸 醇。 上述的催化剂为对甲苯磺酸、磷酸或硼酸。 上述的胺化试剂为吗啉、二乙胺或三乙胺。 与现有技术相比，本专利技术的优点是 (1)多功能集防水和柔软的性能于一身，既可以使加脂后的皮革柔软中具有韧 性、丰满中具有弹性，同时具有良好的防水、防油、防污的性能。 (2)效果好分子内ASA链段具有优异的填充加脂性能，同时有机氟长链段提供防 水、防油、防污性能。(3)成本低由于本专利技术产物用石油副产品ASA为主要原料进行改性，，成本低廉。 (4)安全环保在制备过程中不含任何溶剂，具有自乳化能力，在使用时水性皮革 防水加脂剂加脂使用时以水为分散介质，减少了对环境和操作人员的污染和损害。 (5)制备工艺简单制备工艺简单易行，便于推广。具体实施例方式下面将结合实施例对本专利技术进行详细地说明。 实施例1 : —种有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂，由下述方法制备而成 步骤一、将ASA 300g、全氟烷基乙基辛醇464g及对甲苯磺酸2g催化剂混合并进行半酯化反应，反应条件为11(TC，反应时间为3小时； 步骤二、将体系温度降至65t:，在反应产物中加入三乙胺101g进行胺化反应，反 应时间为2小时； 步骤三、保持体系温度不变，边搅拌边加入NaOH溶液调节pH值至8 ;最后，加去离 子水4913g调节固含量到15X，便得到有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂。 实施例2 : —种有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂，由下述方法制备而成 步骤一、将ASA 300g、全氟烷基乙基己醇364g及对甲苯磺酸催化剂1. 5g混合并进行半酯化反应，反应条件为14(TC，反应时间为2小时； 步骤二、将体系温度降至65t:，在反应产物中加入二乙胺73g进行胺化反应，反应 时间为1小时； 步骤三、保持体系温度不变，边搅拌边加入NaOH溶液调节pH值至7. 5 ;最后，加去 离子水2216g调节固含量到25%，便得到有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂。 实施例3 : —种有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂，由下述方法制备而成 步骤一、将ASA 300g、全氟烷基乙基癸醇546g及对硼酸催化剂2. 5g混合并进行半酯化反应，反应条件为125t:，反应时间为1. 5小时； 步骤二、将体系温度降至70°C ，在反应产物中加入吗啉87g进行胺化反应，反应时间为3小时； 步骤三、保持体系温度不变，边搅拌边加入NaOH溶液调节pH值至8. 5 ;最后，加去 离子水2225g调节固含量到30%，便得到有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂。 实施例4 : —种有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂，由下述方法制备而成 步骤一、将ASA 300g、全氟烷基乙基辛醇464g及对磷酸催化剂混合并进行半酯化反应，反应条件为95t:，反应时间为4. 5小时； 步骤二、将体系温度降至9(TC，在反应产物中加入二乙胺73g进行胺化反应，反应 时间为1. 5小时； 步骤三、保持体系温度不变，边搅拌边加入NaOH溶液调节pH值至9 ;最后，加去离 子水3360g调节固含量到20%，便得到有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂。权利要求一种有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂，由下述方法制备而成步骤一、将ASA、有机长链氟醇及催化剂按其重量比为1∶1.1～1.9∶0.005～0.01混合，进行半酯化反应，其反应的条件为90～150℃，反应时间为1～5小时；步骤二、将体系温度降至50～90℃，在反应产物中加入胺化试剂进行胺化反应，胺化试剂与ASA的重量比为0.2～0.4∶1，反应时间为1～3小时；步骤三、保持体系温度不变，边搅拌边加入NaOH溶液调节pH值至7.5～9.5；最后，加去离子水调节固含量到15～30％，便得到有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂。2. 如权利要求1所述的一种有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂，其特征在于所述的 有机长链氟醇为全氟烷基乙基己醇、全氟烷基乙基辛醇或全氟烷基乙基癸醇。3. 如权利要求1或2所述的一种有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂，其特征在于所 述的催化剂为对甲苯磺酸、磷酸或硼酸。4. 如权利要求3所述的一种有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂，其特征在于所述的 胺化试剂为吗啉、二乙胺或三乙胺。5. —种如权利要求1所述的有机长链氟醇改性ASA防水加脂剂的制备方法，由下述步 骤制备而成步骤一、将ASA本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种有机长链氟醇改性ＡＳＡ防水加脂剂，由下述方法制备而成：　　　　步骤一、将ＡＳＡ、有机长链氟醇及催化剂按其重量比为１∶１．１～１．９∶０．００５～０．０１混合，进行半酯化反应，其反应的条件为：９０～１５０℃，反应时间为１～５小时；步骤二、将体系温度降至５０～９０℃，在反应产物中加入胺化试剂进行胺化反应，胺化试剂与ＡＳＡ的重量比为０．２～０．４∶１，反应时间为１～３小时；　　　　步骤三、保持体系温度不变，边搅拌边加入ＮａＯＨ溶液调节ｐＨ值至７．５～９．５；最后，加去离子水调节固含量到１５～３０％，便得到有机长链氟醇改性ＡＳＡ防水加脂剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：沈一丁，李培枝，杨晓武，李小瑞，李刚辉，银召霞，周文敏，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]