四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法技术

技术编号:42168999 阅读:19 留言:0更新日期:2024-07-27 00:16
本申请提供了四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法,属于四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡技术领域。该四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法格氏反应结束后,将溶剂放入至搪瓷耙式干燥机中,直接利用耙式干燥机的较强的动能及烘干能力对溶剂进行干燥脱溶,将溶剂直接回收利用;溶剂脱溶完成后,利用酸水溶解氯化镁,再直接分层,分层结束后,蒸馏出四丁基锡成品。此工艺利用耙式干燥机的干燥能力,杜绝了水与四氢呋喃的接触,使氯化镁水溶液能与四丁基锡完全分离,同时氯化镁水溶液可以直接进行干燥脱水处理。

【技术实现步骤摘要】

本申请涉及四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡领域,具体而言,涉及四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法


技术介绍

1、格氏反应的原理是亲核加成。在这个反应中,格氏试剂(gr ignard reagent)起着关键作用。格氏试剂是由卤代烷烃在无水乙醚或四氢呋喃中与金属镁反应生成的有机镁化合物,其烷基部分带有强的负电性,因此是一个强亲核试剂。当格氏试剂与含羰基的有机化合物相遇时,它的烷基部分会很容易加成到羰基的碳原子上,从而发生加成反应。这类反应被称为格氏反应,它可以用于合成醛、酮、羧酸等化合物。

2、格氏反应结束后,利用盐酸配置酸水进行滴加淬灭,溶解反应生成的氯化镁,进行分层得到氯化镁水溶液及四丁基锡溶剂有机相,氯化镁水溶液经过脱溶分层等预处理去mvr盐水处理中心,四丁基锡经过脱溶蒸馏得到成品。传统工艺中,四氢呋喃为格氏反应首选溶剂,但其与水互溶性高,氯化镁水溶中残留溶剂多,难以全部脱溶出来,且脱溶出来的溶剂水含量高难以再利用,造成后处理成本高。盐水中残留溶剂用会溶与一部分四丁基锡造成浪费,影响回收率。

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【技术保护点】

1.四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法,其特征在于,具体的操作方法包括以下步骤:

3.根据权利要求1所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法,其特征在于,格氏物料的原料为镁100g、THF2350ml、氯丁烷400g、四氯化锡268g,制备四丁基锡所得到格氏反应物料2859g,然后将其均分为三份,每份953g,编号分别为甲乙丙。

4.根据权利要求1所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法,其特征在于,原始工艺包...

【技术特征摘要】

1.四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法,其特征在于,具体的操作方法包括以下步骤:

3.根据权利要求1所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法,其特征在于,格氏物料的原料为镁100g、thf2350ml、氯丁烷400g、四氯化锡268g,制备四丁基锡所得到格氏反应物料2859g,然后将其均分为三份,每份953g,编号分别为甲乙丙。

4.根据权利要求1所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法,其特征在于,原始工艺包括以下步骤:

5.根据权利要求4所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法,其特征在于,格氏物料的原料包括镁24g、thf460ml、氯丁烷97g、四氯化锡64.3g,制备四丁基锡得到格氏反应物料594g。

6.根据权利要求4所述的四氢呋喃做溶剂的格氏反应制备四丁基锡无污水的方法,其特征在于,酸水配制的原料...

【专利技术属性】
技术研发人员:姜盼
申请(专利权)人:宁夏领世新材料科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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