本发明专利技术公开了一种高性能钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法。该方法是利用乙酸钡溶于酸和水的混合溶液A与钛酸四丁酯溶于酸和乙醇的混合溶液B混合搅拌得到澄清透明的溶胶C，将溶胶C放置在‑10‑100℃下自然凝胶将得到的凝胶干燥后研磨得到白色粉体，将得到的白色粉体经过预烧、球磨、造粒、过筛、成型、排胶、烧结、上电极和极化处理得到具有高压电性能的钛酸钡无铅压电陶瓷。本发明专利技术通过控制凝胶的速率来控制粉料的结晶性和活性，从而调控陶瓷的晶粒大小和压电性能，最终制备出具有高压电性能d<subgt;33</subgt;=314pC/N，k<subgt;p</subgt;=0.37，Qm=280，d<subgt;33</subgt;<supgt;*</supgt;=360pm/V的高压电性能的钛酸钡无铅压电陶瓷。该制备方法简单，制备出来的陶瓷性能优越，适合大规模生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电子陶瓷，具体为一种采用溶胶凝胶法制备高性能钛酸钡无铅压电陶瓷的方法。
技术介绍
1、钛酸钡无铅压电陶瓷是最早应用的压电陶瓷之一，被作为声呐应用在潜艇等设备上。随着科技的发展，现在钛酸钡陶瓷已被广泛地应用于汽车、电子、航空航天和国防工业中，有“电子陶瓷工业的支柱”的美誉。制备钛酸钡的方法主要有固相法、水热法和溶胶凝胶法。固相法是目前最常用的方法，固相法简单、生产成本低，可大批量生产。但是固相法制备出的粉体各成分间混合的不够均匀，存在化学计量比失配的问题，导致制备出的陶瓷压电性能不高，压电常数
d33只有200pc/n左右。此外，固相法合成的粉体粒径较大，尺寸分布不均匀，会降低陶瓷的致密度。水热法制备出的钛酸钡粉体分散性好，活性高。但是水热法需要高温高压环境，对设备要求高，且水热过程具有一定的危险性，生产效率低，不适合大规模生产。溶胶-凝胶法能将组成粉体的各成分在分子尺度混合，制备出的钛酸钡粉体纯度高、尺寸均匀。溶胶-凝胶法制备钛酸钡粉体方法简单，生产效率高，最重要的是可以利用旋涂的方法制备钛酸钡薄膜，能与半导体工艺结合制备mems器件，应用前景十分可观。但是利用溶胶-凝胶法制备陶瓷粉体时，凝胶速度对粉体大小、形状，特别是粉体的活性有较大的影响。凝胶速度过快会导致溶胶中的各种离子来不及分散均匀；而凝胶速度过慢会降低粉体的烧结活性。因此，凝胶速度过快或者过慢都会对制备的陶瓷性能产生不利影响，因此目前通过溶胶-凝胶法制备出具有高性能的钛酸钡无铅压电陶瓷还比较困难。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术中钛酸钡陶瓷压电性能不高的问题而提供一种采用溶胶凝胶法制备高性能钛酸钡无铅压电陶瓷的方法，通过控制凝胶过程的温度来调控凝胶的速率，从而调控钛酸钡粉体的结晶性和活性，达到调控陶瓷晶粒大小和压电性能的目的，通过本专利技术制备方法制备出的钛酸钡陶瓷高压电性能为
d33=314pc/n，
kp=0.37，qm=280，
d33*=360pm/v。
2、为解决上述技术问题采用如下技术方案：
3、一种高性能钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
4、 （1）按照batio3的化学式摩尔配比，以ba与ti摩尔比1:1计算出乙酸钡和钛酸四丁酯的质量比，按质量比称量出每次制备所需要的乙酸钡和钛酸四丁酯的质量；
5、 （2）将乙酸钡溶于水中形成1mol/l的乙酸钡溶液，然后向乙酸钡溶液中加入12wt%-15wt%的酸，在600-1000rad/min下搅拌30-100min得到a溶液；
6、 （3）将钛酸四丁酯溶于酸和溶剂的混合溶液中，在600-1000rad/min下搅拌30-100min得到b溶液，其中钛酸四丁酯的浓度为0.5-2mol/l，酸与溶剂的体积比为1:2-10；
7、 （4）将溶液a与溶液b混合，在600-1000rad/min下搅拌30-180min得到澄清透明的溶胶c；
8、 （5）将溶胶c放置在0-90℃下自然凝胶0.2-48h，将得到的凝胶干燥后研磨得到白色粉体；
9、 （6）将得到的白色粉体经过预烧、球磨、造粒、过筛、成型、排胶、烧结、上电极和极化处理得到具有高压电性能的钛酸钡无铅压电陶瓷。
10、所述步骤（2）中的酸为乙酸和盐酸中的一种或多种。
11、所述步骤（3）中的酸为乙酸和盐酸中的一种或多种，所述步骤（3）中的溶剂为乙醇、乙二醇甲醚和乙酰丙酮中的一种或多种。
12、所述步骤（5）中凝胶干燥温度为100-200℃。
13、所述步骤（5）中自然凝胶温度为0℃或25℃或60℃或90℃。
14、所述步骤（6）中将得到的白色粉体先在1040-1080℃下预烧2h，将预烧后的粉体用直径2mm的氧化锆球磨珠球磨10h，其中以无水乙醇为球磨介质，粉体:球:乙醇质量比为1:4:2，将球磨后的粉体在100-150℃下烘干，然后滴加pva水溶液，其中pva水溶液滴加质量为粉体质量的10%，pva水溶液的浓度为3wt%，反复研磨造粒直至成为细粉状，然后过100目筛网；将过筛后的粉体压制成圆片，将生坯圆片在600℃下排胶2h，然后在1350-1380℃下烧结2-4h，将烧结好的陶瓷上下两表面打磨光滑，用丝网印刷印上银浆，将印好银浆的陶瓷在100℃下保温10min，然后在600-800℃下烧银30min得到银电极，最后将上好银电极的样品在室温下、40-80kv/cm的直流电场下极化5-60min，得到具有高压电性能的钛酸钡无铅压电陶瓷。
15、本专利技术提出的溶胶-凝胶法制备高性能钛酸钡无铅压电陶瓷的方法简单，安全可靠，对设备要求低，适合大批量生产。本专利技术通过控制凝胶过程中的温度来调控凝胶的速度，得到了成分均匀、烧结活性高的粉体，该粉体在合适的温度下预烧和烧结后能得到致密性高、晶粒尺寸大、结晶性好的钛酸钡陶瓷。因此，通过本专利技术制备出的钛酸钡陶瓷具有极高的压电性能
d33=314pc/n，
kp=0.37，qm=280，
d33*=360pm/v。溶胶还能通过旋涂工艺制备无铅压电陶瓷薄膜，能与半导体工艺结合制备mems器件，具有极大的应用前景。
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【技术保护点】
1.一种高性能钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高性能钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的酸为乙酸和盐酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高性能钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的酸为乙酸和盐酸中的一种或多种；所述步骤（3）中的溶剂为乙醇、乙二醇甲醚和乙酰丙酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高性能钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中凝胶干燥温度为100-200℃。
5.根据权利要求1或4所述的一种高性能钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中自然凝胶温度为0℃或25℃或60℃或90℃。
6.根据权利要求1或2所述的一种高性能钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中将得到的白色粉体先在1040-1080℃下预烧2h，将预烧后的粉体用直径2mm的氧化锆球磨珠球磨10h，其中以无水乙醇为球磨介质，粉体:球:乙醇质量比为1:4:2，将球磨后的粉体在100-150℃下烘干，然后滴加PVA水溶液，其中PVA水溶液滴加质量为粉体质量的10%，PVA水溶液的浓度为3wt%，反复研磨造粒直至成为细粉状，然后过100目筛网；将过筛后的粉体压制成圆片，将生坯圆片在600℃下排胶2h，然后在1350-1380℃下烧结2-4h，将烧结好的陶瓷上下两表面打磨光滑，用丝网印刷印上银浆，将印好银浆的陶瓷在100℃下保温10min，然后在600-800℃下烧银30min得到银电极，最后将上好银电极的样品在室温下、40-80kV/cm的直流电场下极化5-60min，得到具有高压电性能的钛酸钡无铅压电陶瓷。
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【技术特征摘要】
1.一种高性能钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种高性能钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的酸为乙酸和盐酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高性能钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的酸为乙酸和盐酸中的一种或多种；所述步骤（3）中的溶剂为乙醇、乙二醇甲醚和乙酰丙酮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高性能钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中凝胶干燥温度为100-200℃。
5.根据权利要求1或4所述的一种高性能钛酸钡无铅压电陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中自然凝胶温度为0℃或25℃或60℃或90℃。
6.根据权利要求1或2所述的一种高性能钛酸钡无铅压...
【专利技术属性】
技术研发人员：高美珍，余腾飞，张曙光，
申请(专利权)人：兰州大学，
类型：发明
国别省市：
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