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【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及鸟嘌呤制备领域,具体涉及一种用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法。
技术介绍
1、鸟嘌呤,化学名称为2-氨基-6-羟基嘌呤,为白色至淡黄色晶体粉末,对紫外线有强烈的吸收性,为鸟苷和鸟苷酸的组成成分。鸟嘌呤广泛存在于动、植物界。是核酸(dna和rna)的基本组分之一。鸟嘌呤是一种嘌呤衍生物,其化学结构由具有共轭双键的嘧啶-咪唑环稠合系统组成。鸟嘌呤用途较广,鸟嘌呤是重要的医药及中间体之一。人工合成鸟嘌呤对现代生物学以及制药工业的发展都具有重要的价值和意义。鸟嘌呤可用于合成阿昔洛韦等高效低毒的抗疱疹药物。随着人们研究的深入及认识的提高,发现该类药物还可以抗hiv病毒。鸟嘌呤在化学发光体系还应用于检测与环境相关的金属离子、与生物体有关的酶、生物小分子和dna等。鸟嘌呤也是天然的白色颜料,无毒。一般化妆品中均可使用,主要用作唇膏、指甲油和眼部化妆品的珠光剂等。
2、人工合成鸟嘌呤的主要方法可以分为生物法和化学法两种。化学法合成鸟嘌呤最早可追溯到上世纪六十年代,使用zn粉和骨架镍催化剂,在甲酸存在下,2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐进行长时间回流反应,得到少量鸟嘌呤。目前的主流化学法合成鸟嘌呤的路线为,以氰乙酸甲酯为原料,与盐酸胍或硝酸胍反应,在碱性环境下先发生嘧啶环合反应,然后在强酸性条件下,经亚硝酸钠亚硝化得到中间产物亚硝化物。亚硝化中间产物经还原剂还原得2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶。2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶不稳定,若是长期储存的话,必须与硫酸反应生成2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶
3、从简化工艺流程、优化原料来源的角度考虑,可以采用甲酰胺(hconh2)为溶剂,将2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶直接在溶剂甲酰胺中加热缩合形成五元咪唑环,从而得到产品鸟嘌呤。为进一步实现降本增效、减少环境污染的目的,溶剂甲酰胺需要考虑回收循环套用。制备鸟嘌呤使用后的溶剂甲酰胺中主要含有反应的副产物、深色物等杂质,需要将其尽量去除后,溶剂甲酰胺才能够循环套用。溶剂甲酰胺去除杂质回收套用的方法可以采用高温蒸馏回收的方法,但是由于甲酰胺的沸点太高(210℃),蒸馏回收法耗能太大,成本较高。溶剂甲酰胺去除杂质回收套用的方法也可以采用活性炭吸附的方法,但是活性炭价格较贵,吸附去除杂质的效果不太好。因此迫切需要能够将溶剂甲酰胺较容易地回收套用的方法。
4、有鉴于此,特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法,该方法中通过利用特定的吸附剂,能过高效去除甲酰胺溶剂中的杂质,进而实现了甲酰胺溶剂的循环套用;此外,该方法使用原料成本低,降低了鸟嘌呤的生产成本。
2、为了实现本专利技术的上述目的,特采用以下技术方案:
3、本专利技术提供了一种用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法,所述用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法包括如下步骤:
4、(a)将硅石粉和硬脂酸镁进行混合并加热处理,得到吸附剂;
5、(b)将吸附剂添加至鸟嘌呤制备过程中的甲酰胺溶剂中并搅拌处理,以吸附去除甲酰胺溶剂中的杂质,再经过滤去除吸附剂,得到高纯甲酰胺溶剂;
6、(c)在高纯甲酰胺溶剂中添加2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶和亚硫酸氢钠进行反应,待反应结束后静置、冷却析出,再经过滤、洗涤、干燥,即得鸟嘌呤。
7、优选地,所述硅石粉的粒径为10~45μm。硅石粉的粒径太大导致吸附溶剂甲酰胺中杂质的能力不高,粒径太小不易过滤去除。
8、优选地,所述硬脂酸镁的添加量为硅石粉质量的0.3%~3%。
9、优选地,所述加热处理温度为400~500℃,时间为1.5~3h。
10、优选地,所述吸附剂的添加量为甲酰胺溶剂质量的0.6%~6%。
11、优选地,所述搅拌处理时间为1~4h,温度为20~50℃。
12、优选地,所述高纯甲酰胺溶剂、2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶和亚硫酸氢钠的质量比为(50~70)∶(5~7)∶(0.4~0.6)。
13、优选地,所述反应包括在95~105℃下反应50~70min,再在125~135℃下反应50~70min,然后,在150~170℃下反应100~140min。
14、优选地,所述干燥温度为80~90℃,时间为10~14h。
15、与现有技术相比,本专利技术的有益效果至少包括:
16、本专利技术回收套用方法中利用硬脂酸镁改性处理硅灰石粉得到吸附剂,该吸附剂能够对溶剂甲酰胺吸附脱色处理,高效去除杂质,可得到纯度较高的的甲酰胺溶剂,并能够再循环套用于生产鸟嘌呤。本专利技术回收套用方法工艺操作简单,吸附剂便宜,溶剂套用效果好,易于工业化。
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1.一种用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法,其特征在于,所述硅石粉的粒径为10~45μm。
3.根据权利要求1所述的用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法,其特征在于,所述硬脂酸镁的添加量为硅石粉质量的0.3%~3%。
4.根据权利要求1所述的用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法,其特征在于,所述加热处理温度为400~500℃,时间为1.5~3h。
5.根据权利要求1所述的用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法,其特征在于,所述吸附剂的添加量为甲酰胺溶剂质量的0.6%~6%。
6.根据权利要求1所述的用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法,其特征在于,所述搅拌处理时间为1~4h,温度为20~50℃。
7.根据权利要求1所述的用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法,其特征在于,所述高纯甲酰胺溶剂、2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶和亚硫酸氢钠的质量比为(50~70)∶(5~7
8.根据权利要求1所述的用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法,其特征在于,所述反应包括在95~105℃下反应50~70min,再在125~135℃下反应50~70min,然后,在150~170℃下反应100~140min。
9.根据权利要求1所述的用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法,其特征在于,所述干燥温度为80~90℃,时间为10~14h。
...【技术特征摘要】
1.一种用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法,其特征在于,包括如下步骤:
2.根据权利要求1所述的用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法,其特征在于,所述硅石粉的粒径为10~45μm。
3.根据权利要求1所述的用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法,其特征在于,所述硬脂酸镁的添加量为硅石粉质量的0.3%~3%。
4.根据权利要求1所述的用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法,其特征在于,所述加热处理温度为400~500℃,时间为1.5~3h。
5.根据权利要求1所述的用于鸟嘌呤制备过程中甲酰胺溶剂的回收套用方法,其特征在于,所述吸附剂的添加量为甲酰胺溶剂质量的0.6%~6%。
6.根据权利要求1所述的用于鸟嘌呤...
【专利技术属性】
技术研发人员:郑欣然,
申请(专利权)人:武汉爱科特创生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:
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