【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于锂离子电池材料，具体涉及一种用作电池电解液添加剂的二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的联合制备方法。
技术介绍
1、二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂都是锂离子电池的电解液添加剂。目前的研究已经表明：添加二氟磷酸锂到电解液中可以提高锂离子电池的特性，如高温循环特性、储存特性等电池性能；添加二氟双草酸磷酸锂到电解液中，可以有效改善电池正负极表面的钝化膜结构，提升电池在低温循环中的稳定性。
2、目前，二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂已公开的制备方法众多。 其中，二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的主要制备方法，均采用以六氟磷酸锂为主要反应原料，通过加入其它不同的反应原料，得到单一的产品，而同时实现合成二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸的方法较少。专利号为cn112919441b的专利提出使用六氟磷酸锂在非水溶剂中和二氯二甲基硅烷及二水草酸反应，生成二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的混合物，该方法使用二水草酸会使部分六氟磷酸锂分解，最终收率只有60-70%，且产品水分较高。专利号为cn113979421b的专利提出了将六氟磷酸锂溶解于非质子有机溶剂中，向其中加入无水草酸和催化剂无水三氯化铝，在搅拌条件下，滴加六甲基二硅氧烷进行反应来合成目标产物，该方法如果不加入催化剂无水三氯化铝，二氟磷酸锂收率只有51%左右；在加入无水三氯化铝条件下制备的产品收率虽高但氯离子含量也较高，影响产品品质。
3、基于此，研发了本申请。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于克服上述现有技术缺陷和问题，提供一
2、为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本专利技术通过以下技术方案实现：
3、一种二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的联合制备方法，其包括以下步骤：
4、将六氟磷酸锂在非质子有机溶剂中溶解；再加入二甲基硅氧烷和二甲基硅基草酸酯进行反应；反应结束后，将得到的反应液经后处理得到二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂。使用氢氧化钠吸收二甲基氟硅烷气体合成二甲基硅氧烷。
5、本专利技术方法的反应方程式如下：
6、。
7、具体的，反应温度可以为30-65℃，进一步优选为45-60℃。
8、具体的，反应时间可以为5-9h。
9、进一步的，所述六氟磷酸锂、二甲基硅氧烷和二甲基硅基草酸酯的摩尔比可以为1：(1-1.5)：(1-1.5)。
10、进一步的，所述非质子有机溶剂可以选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙腈等中的至少一种。
11、进一步的，所述非质子有机溶剂使用5a分子筛将水分含量控制在50ppm以内。优选的，所述非质子有机溶剂的加入量可以为六氟磷酸锂质量的3-8倍，优选为3-6倍。
12、进一步的，反应过程中产生的尾气二甲基氟硅烷可以采用氢氧化钠水溶液吸收，吸收得到的二甲基硅氧烷可实现循环利用。
13、进一步优选的，在上述方法中，反应结束后，将反应液降至室温进行过滤，得到的滤饼为二氟磷酸锂粗品，滤液为含二氟双草酸磷酸锂产品的有机溶液；对二氟磷酸锂粗品进行重结晶及干燥，即得到提纯后的二氟磷酸锂成品；对含二氟双草酸磷酸锂产品的有机溶液进行浓缩蒸发、结晶过滤，得到二氟双草酸磷酸锂产品。
14、与现有技术相比，本专利技术方法的有益效果如下：
15、本专利技术通过一步反应，可同时得到二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂产品，并对产品进行了有效的分离和纯化，保证了产品的纯度及品质，联产的方式使用的生产设备少，生产效率高，且生产过程中产生的尾气能重新合成原料二甲基氟硅烷，大大降低了二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的生产成本，具有高度的产业利用价值，适用于工业化生产。采用本专利技术方法，二氟磷酸锂产品收率在92%以上，二氟双草酸磷酸锂产品收率在91%以上。
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1.一种二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的联合制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的联合制备方法，其特征在于，反应温度为30-65℃。
3.如权利要求1所述二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的联合制备方法，其特征在于，反应时间为5-9h。
4.如权利要求1所述二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的联合制备方法，其特征在于，所述六氟磷酸锂、二甲基硅氧烷和二甲基硅基草酸酯的摩尔比为1：(1-1.5)：(1-1.5)。
5.如权利要求1所述二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的联合制备方法，其特征在于，所述非质子有机溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙腈中的至少一种。
6.如权利要求5所述二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的联合制备方法，其特征在于，所述非质子有机溶剂水分含量控制在50ppm以内。
7.如权利要求5所述二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的联合制备方法，其特征在于，所述非质子有机溶剂的加入量为六氟磷酸锂质量的3-8倍。
8.如权利要求1所述二氟磷酸
9.如权利要求1所述二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的联合制备方法，其特征在于，反应结束后，将反应液降至室温进行过滤，得到的滤饼为二氟磷酸锂粗品，滤液为含二氟双草酸磷酸锂产品的有机溶液；对二氟磷酸锂粗品进行重结晶及干燥，即得到提纯后的二氟磷酸锂成品；对含二氟双草酸磷酸锂产品的有机溶液进行浓缩蒸发、结晶过滤，得到二氟双草酸磷酸锂产品。
...【技术特征摘要】
1.一种二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的联合制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.如权利要求1所述二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的联合制备方法，其特征在于，反应温度为30-65℃。
3.如权利要求1所述二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的联合制备方法，其特征在于，反应时间为5-9h。
4.如权利要求1所述二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的联合制备方法，其特征在于，所述六氟磷酸锂、二甲基硅氧烷和二甲基硅基草酸酯的摩尔比为1：(1-1.5)：(1-1.5)。
5.如权利要求1所述二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的联合制备方法，其特征在于，所述非质子有机溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙腈中的至少一种。
6.如权利要求5所述二氟磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的联合...
【专利技术属性】
技术研发人员：闫春生，杨华春，侯文娟，崔艺馨，李鹏，宿仁超，辛婉婉，张翠翠，刘保元，段宾，
申请(专利权)人：河南省氟基新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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