【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及微球制备领域，具体涉及一种单分散聚丙烯酰胺微球及其快速制备方法。
技术介绍
1、聚丙烯酰胺(pam)凝胶微球由于具有吸水性、多孔性、比表面积大以及优良的生物相容性和易于功能化等特点，可应用于细胞以及蛋白质的包埋，缓控释剂，高通量dna测序等生物医学工程领域。对于pam水凝胶微球，其尺寸分布的单分散性、粒径大小以及凝胶性质的可控性是其生物医用中需要考虑的关键因素,现有技术中，比如悬浮聚合法、相分离法、喷雾干燥法及溶剂挥发法等方法制备微球，但通常尺寸分布较宽，均一性很难控制。
2、液滴微流控技术是近年来发展起来的一种全新的操纵微小液体体积的技术，为单分散微球的制备提供了新方法，但液滴微流控技术只能形成液滴，且液滴形成的速度相对较慢，还需通过额外的热引发或光引发聚合等方式固化成球。以往热固化的温度不高，往往在70℃左右，聚合时间较长，在孵化成球的过程中也容易粘连；而光引发聚合反应的条件选择性较窄，需要严格控制光的强度、波长和反应物的浓度等条件。这对于反应的可行性和实际应用带来了一定的限制。从液滴形成到固化成球，整个过程不连续，耗时长，产生量少等弊端。
技术实现思路
1、为了解决以上现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提出一种基于微流控液滴技术连续快速制备聚丙烯酰胺微球的方法。通过优化的原料组分，可以在高流速及高的热聚合温度的条件下，于液滴形成后的1min内快速固化成球，成球后直接进入预处理清洗，从而实现短时间内完成从液滴形成、固化成球及清洗的整套流程，并且产
2、为了实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术公开了一种单分散聚丙烯酰胺微球的快速制备方法，包括以下步骤：
4、(1)水相溶液的制备：将丙烯酰胺类单体、引发剂、交联剂及反应促进剂混合，得到分散相单体合成液作为水相溶液；
5、(2)油相溶液的制备：将油性组分与表面活性剂混合，得到油相溶液；
6、(3)单分散聚丙烯酰胺微球的制备：将所述水相溶液和油相溶液通过微流控通道制备单分散的单体液滴，并在高温下于连通微流控通道出口的导管内固化成微球，微球再流经清洗液进行清洗。
7、进一步的，所述丙烯酰胺类单体包括丙烯酰胺、n-异丙基丙烯酰胺、n-(羟甲基)丙烯酰胺的一种或多种组合；所述水相溶液中丙烯酰胺类单体的含量为5～15wt％。
8、进一步的，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或多种；所述水相溶液中引发剂的含量为0.1～5wt％。
9、进一步的，所述交联剂为n,n二甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯或甲基丙烯酸羟丙酯的一种或多种；所述水相溶液中交联剂的含量为0.1～5wt％。
10、进一步的，所述反应促进剂为n,n,n',n'-四甲基乙二胺和/或2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的一种或两种组合；所述水相溶液中反应促进剂的含量为0.1～5wt％。
11、进一步的，所述油性组分为石蜡、大豆油或二甲基硅油的一种或多种组合。
12、进一步的，所述表面活性剂为abil em90、span80或tween 80的一种或多种组合；所述表面活性剂在油相溶液中的含量为2～20wt％；
13、优选地，所述表面活性剂为abil em90、span80和tween 80的混合，其质量比为(1-5):(2-6):(0.5-3)。
14、进一步的，所述油相溶液的流速设置为15～40ml/h，水相溶液的流速设置为油相溶液流速的0.1～0.8倍；
15、优选地，单体液滴固化成球的温度设置为95～110℃；单体液滴固化成球的时间为小于1min。
16、进一步的，所述清洗液为水与密度小于水且不溶于水的有机溶剂的混合溶液；
17、优选地，所述有机溶剂与水的高度比为(3～10):1；更优选为5:1；
18、优选地，所述有机溶剂为环己烷或正辛烷。
19、第二方面，以上所述的制备方法制得的单分散聚丙烯酰胺微球。
20、相对于现有技术，本申请具备如下有益效果：
21、本专利技术公开了一种单分散聚丙烯酰胺微球及其快速制备方法，采用优化的原料组分和制备条件，通过原料的复配作用，通过大幅度提高流速及热聚合的温度至95℃以上，在形成液滴1min内快速固化成球，成球后直接进入预处理清洗，可以在短时间内实现从液滴形成、固化成球及清洗的整套流程，并且产量明显提升。
22、本专利技术的制备方法流程简便、时间短、效率高，在单分散聚丙烯酰胺微球的快速高产量制备方面具有重要的价值。
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1.一种单分散聚丙烯酰胺微球的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种单分散聚丙烯酰胺微球的快速制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺类单体包括丙烯酰胺、N-异丙基丙烯酰胺、N-(羟甲基)丙烯酰胺的一种或多种组合；所述水相溶液中丙烯酰胺类单体的含量为5～15wt％。
3.根据权利要求1所述的一种单分散聚丙烯酰胺微球的快速制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或多种；所述水相溶液中引发剂的含量为0.1～5wt％。
4.根据权利要求1所述的一种单分散聚丙烯酰胺微球的快速制备方法，其特征在于，所述交联剂为N,N二甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯或甲基丙烯酸羟丙酯的一种或多种；所述水相溶液中交联剂的含量为0.1～5wt％。
5.根据权利要求1所述的一种单分散聚丙烯酰胺微球的快速制备方法，其特征在于，所述反应促进剂为N,N,N',N'-四甲基乙二胺和/或2-甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的一种或两种组合；所述水相溶液中反应促进剂的含量为0.1～5wt％。
6.
7.根据权利要求1所述的一种单分散聚丙烯酰胺微球的快速制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为ABIL EM90、Span80或Tween 80的一种或多种组合；所述表面活性剂在油相溶液中的含量为2～20wt％；
8.根据权利要求1所述的一种单分散聚丙烯酰胺微球的快速制备方法，其特征在于，所述油相溶液的流速设置为15～40mL/h，水相溶液的流速设置为油相溶液流速的0.1～0.8倍；
9.根据权利要求1所述的一种单分散聚丙烯酰胺微球的快速制备方法，其特征在于，所述清洗液为水与密度小于水且不溶于水的有机溶剂的混合溶液；
10.权利要求1-9任一项所述的制备方法制得的单分散聚丙烯酰胺微球。
...【技术特征摘要】
1.一种单分散聚丙烯酰胺微球的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种单分散聚丙烯酰胺微球的快速制备方法，其特征在于，所述丙烯酰胺类单体包括丙烯酰胺、n-异丙基丙烯酰胺、n-(羟甲基)丙烯酰胺的一种或多种组合；所述水相溶液中丙烯酰胺类单体的含量为5～15wt％。
3.根据权利要求1所述的一种单分散聚丙烯酰胺微球的快速制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或偶氮二异丁基脒盐酸盐中的一种或多种；所述水相溶液中引发剂的含量为0.1～5wt％。
4.根据权利要求1所述的一种单分散聚丙烯酰胺微球的快速制备方法，其特征在于，所述交联剂为n,n二甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯或甲基丙烯酸羟丙酯的一种或多种；所述水相溶液中交联剂的含量为0.1～5wt％。
5.根据权利要求1所述的一种单分散聚丙烯酰胺微球的快速制备方法，其特征在于，所述反应促进剂为n,n,n',n'-四甲基乙二胺和/或2-甲基...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭鹏，宋孟杰，林家旺，刘照关，
申请(专利权)人：苏州为度生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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