【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电池，具体为一种高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法。
技术介绍
1、石墨烯作为一种比表面积大，导电性能优异，机械强度高的纳米材料，在锂离子电池、金属空气电池、燃料电池等新能源装置中有广泛的应用，以石墨烯作为原料，制备新型锂电池电极材料是研究热点。
2、但是石墨烯容易发生团聚，会影响电极材料的比表面积和电化学性能；将石墨烯与多孔碳材料结合，能够有效发挥两者的优势。一项授权公开号为cn110350175b的专利技术专利公开了将多孔碳负载在三维石墨烯表面，形成多孔碳石墨烯的电极材料，能够促进正极材料与电解液充分接触，缩短锂离子传输途径，提高锂硫电池的倍率性能；相比于传统的碳材料，氮等杂原子掺杂的多孔碳具有更高的电化学性能；一项授权公开号为cn108807896b的专利技术专利公开了以三聚氰胺为氮源，有机酸为碳源，改性石墨烯为导电桥梁，与硅碳材料进行复合，得到氮掺杂碳包覆硅碳复合材料；循环性能高和倍率性能好的优点。该专利技术在石墨烯表面原位生成氮掺杂多孔碳，得到比容量大，库伦效率高，循环稳定性优越的锂离子电池负极。
技术实现思路
1、解决的技术问题：提供一种高容量碳复合石墨烯负极材料，解决了石墨烯在电极材料中容易团聚，以及传统碳负极材料的比容量较低，库伦效率不佳的问题。
2、技术方案：一种高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法，包括以下步骤：s1、将氧化石墨烯、n,n-二甲基甲酰胺加入到反应瓶中，分散均匀，加入双端间苯二胺基聚乙二醇、对羧基苯基萘酰亚胺
3、s2、将交联聚酰胺包覆石墨烯在管式炉中，通入氮气，控制升温速率为5-20℃/min，升温至750-900℃保温2-3h，冷却，得到高容量碳复合石墨烯负极材料。
4、其中，双端间苯二胺基聚乙二醇和对羧基苯基萘酰亚胺的摩尔比为（0.45-0.5）:1。
5、其中，氧化石墨烯的质量是对羧基苯基萘酰亚胺的质量的0.5-5%。
6、其中，s1中反应先升温至150-160℃，进行4-8h，然后升温至200-225℃进行熔融缩聚2-4h。
7、其中，双端间苯二胺基聚乙二醇的制备方法包括以下步骤：将聚乙二醇、3,5-双-boc-氨基苯甲酸、4-二甲氨基吡啶、n,n-二环己基碳二亚胺、反应溶剂加入到反应瓶中，其中反应溶剂包括n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯；25-35℃反应3-8h，减压浓缩，石油醚洗涤，产物加入到二氯甲烷中，加入三氟乙酸，20-35℃反应2-5h，减压浓缩，石油醚洗涤，干燥，得到双端间苯二胺基聚乙二醇。
8、其中，聚乙二醇、3,5-双-boc-氨基苯甲酸、4-二甲氨基吡啶、n,n-二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:（2-2.3）:（0.25-0.3）:（2-2.2）；聚乙二醇的分子量为600-2000。
9、其中，对羧基苯基萘酰亚胺的制备方法包括以下步骤：将对氨基苯甲酸、1,4,5,8-萘四甲酸酐、吡啶、冰醋酸加入到反应瓶中，通入氮气，在115-125℃的温度下反应12-24h，反应后冷却，加入水析出沉淀，过滤，用水和丙酮洗涤，干燥，得到对羧基苯基萘酰亚胺。
10、其中，对氨基苯甲酸、1,4,5,8-萘四甲酸酐、吡啶的摩尔比为（1.8-2.3）:1:（0.8-1.4）。
11、技术效果：本专利技术以氧化石墨烯表面的羧基作为聚合位点，使双端间苯二胺基聚乙二醇、对羧基苯基萘酰亚胺在石墨烯表面进行原位交联聚合反应，通过交联聚合反应，实现聚酰胺对石墨烯的原位包覆，得到交联聚酰胺包覆石墨烯，从而使石墨烯均匀地分散在交联聚酰胺的基体中，然后经过高温热处理，交联聚酰胺中高含碳量的苯基萘酰亚胺结构，发生碳化形成氮掺杂碳基体，同时分子链中的聚乙二醇发生热裂解，在碳基体内部起到致孔作用，形成孔隙结构，从而得到高比表面积的碳复合石墨烯负极材料，石墨烯均匀地分布在多孔碳基体中，减少了石墨烯的团聚，有利于提高负极的实际比容量和电化学性能。
12、本专利技术的石墨烯经过氮掺杂多孔碳包覆后，两者形成三维壳核型复合碳结构，氮掺杂能够提高多孔碳的导电性，增加储锂位点，形成导电性能优异的三维导电网络，在充放电过程中，能够加速锂离子和电荷的迁移和传输，具有更高的比容量和库伦效率。并且经过多次循环后，仍保持很高的比容量，表现出优越的循环稳定性。
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1.一种高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将氧化石墨烯、N,N-二甲基甲酰胺加入到反应瓶中，分散均匀，加入双端间苯二胺基聚乙二醇、对羧基苯基萘酰亚胺，进行反应，冷却，过滤，洗涤，得到交联聚酰胺包覆石墨烯；
2.根据权利要求1所述的高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于，所述双端间苯二胺基聚乙二醇和对羧基苯基萘酰亚胺的摩尔比为（0.45-0.5）:1。
3.根据权利要求1所述的高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的质量是对羧基苯基萘酰亚胺的质量的0.5-5%。
4.根据权利要求1所述的高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于，所述S1中反应先升温至150-160℃，进行4-8h，然后升温至200-225℃进行熔融缩聚2-4h。
5.根据权利要求1所述的高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于，所述双端间苯二胺基聚乙二醇的制备方法包括以下步骤：将聚乙二醇、3,5-双-BOC-氨基苯甲酸、4-二甲氨基吡啶、N,N-二环己基碳二亚胺、反应溶剂加入到反应
6.根据权利要求5所述的高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇、3,5-双-BOC-氨基苯甲酸、4-二甲氨基吡啶、N,N-二环己基碳二亚胺的摩尔比为1:（2-2.3）:（0.25-0.3）:（2-2.2）；聚乙二醇的分子量为600-2000。
7.根据权利要求5所述的高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于，所述反应溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯。
8.根据权利要求1所述的高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于，所述对羧基苯基萘酰亚胺的制备方法包括以下步骤：将对氨基苯甲酸、1,4,5,8-萘四甲酸酐、吡啶、冰醋酸加入到反应瓶中，通入氮气，反应后冷却，加入水析出沉淀，过滤，洗涤，干燥，得到对羧基苯基萘酰亚胺。
9.根据权利要求8所述的高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于，所述反应在115-125℃的温度下回流12-24h。
10.根据权利要求8所述的高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于，所述对氨基苯甲酸、1,4,5,8-萘四甲酸酐、吡啶的摩尔比为（1.8-2.3）:1:（0.8-1.4）。
...【技术特征摘要】
1.一种高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：s1、将氧化石墨烯、n,n-二甲基甲酰胺加入到反应瓶中，分散均匀，加入双端间苯二胺基聚乙二醇、对羧基苯基萘酰亚胺，进行反应，冷却，过滤，洗涤，得到交联聚酰胺包覆石墨烯；
2.根据权利要求1所述的高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于，所述双端间苯二胺基聚乙二醇和对羧基苯基萘酰亚胺的摩尔比为（0.45-0.5）:1。
3.根据权利要求1所述的高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的质量是对羧基苯基萘酰亚胺的质量的0.5-5%。
4.根据权利要求1所述的高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于，所述s1中反应先升温至150-160℃，进行4-8h，然后升温至200-225℃进行熔融缩聚2-4h。
5.根据权利要求1所述的高容量碳复合石墨烯负极材料的制备方法，其特征在于，所述双端间苯二胺基聚乙二醇的制备方法包括以下步骤：将聚乙二醇、3,5-双-boc-氨基苯甲酸、4-二甲氨基吡啶、n,n-二环己基碳二亚胺、反应溶剂加入到反应瓶中，25-35℃反应3-8h，减压浓缩，洗涤，产物加入到二氯甲烷中，加入三氟乙酸，20-35℃反应2-5h，减...
【专利技术属性】
技术研发人员：艾戊云，孔令超，袁海中，袁志强，欧金法，吴锡俊，陈飞，周丽荣，
申请(专利权)人：深圳鑫茂新能源技术股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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