本发明专利技术公开了一种从虎杖中提取纯化白藜芦醇的方法，该方法用乙醇加铁盐和碱为提取介质，采用罐组式动态逆流提取技术，提取液经脱盐、纯化、酸化、酶解、浓缩、除杂等步骤制得白藜芦醇产品。本发明专利技术工艺简便、操作时间短、生产成本低、提取效率高、无有机溶剂、易于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学领域的提纯方法，具体涉及。
技术介绍
白藜戸醇(Resveratrol，简称Res)，是植物体内产生的天然二苯乙烯类多酚物 质，是一种含有芪类结构的非黄酮类多酚化合物。白藜芦醇是一类有特殊的医疗保健功能、 对人体健康有显著作用的植物抗毒素，因其抑制癌细胞、降低血脂、防治心血管疾病、抗氧 化、延缓衰老等作用比较明显，而成为继紫杉醇之后又一新的绿色抗癌药物，被认为是当代 人类最有开发前途的抗癌防癌新药之一。目前此物质已经广泛应用于食品、医药保健品等 行业，市场需求量大。特别是此物质于2006年被证实其对艾滋病病毒有明显的抑制作用 后，市场需求进一步提升，在世界范围内再次掀起了白藜芦醇的开发与研究热潮，因此，对 其进行研究开发具有广阔的市场前景。 目前，见载于文献报道的从虎杖中提取白藜芦醇的方法主要有酶法提取、有机溶 剂提取、碱性水溶液提取、微波提取以及超临界C02提取等。在公开号为CN1566349A、名称 为"一种从虎杖中制备白藜芦醇的方法"中公开的技术方案是将虎杖提取液加酶水解提 取，用有机溶剂萃取提取液，回收有机溶剂，进一步分离和精制得白藜芦醇产品。在公开号 为CN1621401A、名称为"一种从虎杖中提取高纯度白藜芦醇的方法"中公开的技术方案是 将前处理的虎杖干燥根茎粗粉加入一定量的有机溶剂回流提取，回收溶剂后采用不同极性 溶剂回流提取，回收部分溶剂，离心，沉淀物用水和吸附剂处理后得到白藜芦醇产品。上述 两方案所使用的工艺中均需使用较大量的毒性有机溶剂，易造成有机溶剂在产品中残留和 环境污染，且工业化生产存在较严重的安全隐患。在公开号为CN101348805A、名称为"一 种从植物中提取白藜芦醇的工艺"中公开的技术方案是用碱性水溶液提取，调整pH值后 用澄清剂絮凝除杂，过滤，滤液加酶水解，过滤干燥得50%白藜芦醇粗品，粗品经pH值梯度 碱溶液处理后得98%的白藜芦醇产品。该方案克服了生产工程中使用毒性有机溶剂的缺 点，但其存在水量大，后续处理设备压力大、能耗高等不足；此外，该工艺的温度控制过高， 范围太广，易造成产品氧化分解；提取碱用氢氧化钠，提取溶液的黏度较大，易导致过滤不 畅；直接过滤水溶液中沉淀得产品的方法，会使大量的白藜芦醇残留水中，导致产率下降； 工艺未考虑无机金属离子如Ca2+的去除，导致产品灰分含量超标。在公开号为CN1513822A、 CN1513823A的报道中，分别报道了采用微波和超临界C02来提取白藜芦醇的方法，这些方法 设备成本高，不易工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该方法操作简单，生产成本低，环境污染小，产品纯度和收率高，易于工业化生产。本专利技术的技术解决方案是该方法的步骤如下 (1)粉碎将虎杖根茎粉碎，过14目筛得虎杖粉； (2)提取在虎杖粉中加入铁盐和碱得混合料，将混合料置于四罐罐组式动态逆 流提取设备中，罐中加入虎杖粉重量4 6倍的浓度60 70%的乙醇水溶液，在45±5°C 的条件下分次搅拌提取，300 500目滤布规格的板框压滤机过滤得提取液； (3)脱盐将提取液用阳离子树脂脱盐得脱盐提取液； (4)纯化将脱盐提取液中的乙醇回收得纯化提取液； (5)酸化将纯化提取液调pH至4. 5 5. 5得酸化提取液； (6)酶解将纤维素酶加入酸化提取液体中，酶用量为虎杖粉重量的60 100U g—、温度50士5。C酶解6 8h得酶解液； (7)浓縮将酶解液浓縮，用仿布氏漏斗过滤器过滤，分离得沉淀物； (8)除杂取沉淀物，加入沉淀物重量的10 20倍(W/V)的无水乙醇，搅拌溶解20 30min，过滤，滤液回收乙醇得白藜芦醇产品。 其中，所述步骤(2)中的铁盐为食品级硫酸亚铁、硫酸铁或聚合硫酸铁，其添加量 为虎杖粉重量的15 20% ;碱为食品级氢氧化钙或氧化钙，其添加量为虎杖粉重量的8 10% ;罐组式动态逆流提取的时间为一次液60 65min，二次液50 55min，三次液40 45min，四次液30 35min。 其中，所述步骤(3)中的阳离子树脂型号为001X14. 5或001X16，操作条件为流 速3 5BV h—、径高比1 : 4 7。 其中，所述步骤(4)中的乙醇回收温度45±5"，真空度-0.075 0.085MPa。 其中，所述步骤(5)中的酸化采用稀盐酸或直接充(A气体调pH值。 其中，所述步骤(7)中的浓縮量为相对虎杖粉重量的1/2 1倍(W/V)。 本专利技术有如下优点 1、提取纯化过程不使用有机溶剂，避免了有机溶剂对环境和产品的污染。 2、采用罐组式动态逆流技术，在保证提取充分的条件下，极大的减小了溶剂用量，节省了能耗，降低了生产成本，工业化前景好。 3、采用乙醇液加铁盐和碱为提取介质，在保证目标产品充分提取的条件下，避免 了蛋白质、粘液质和鞣质的提出，实现提取、絮凝两步骤的融合，减少了提取步骤，縮短了生 产时间。具体实施例方式下面通过具体的实施例详述本专利技术的技术解决方案，但本专利技术的技术解决方案并不限于下述的实施例。 实施例1 : 将虎杖根茎粉碎至过14目筛得虎杖粉；称取100kg虎杖粉4份，分别置于罐组 式动态逆流提取设备中，各加入15kg硫酸亚铁和8kg氧化钙，各加入400kg浓度60 % 的乙醇水溶液，40°C分次搅拌提取， 一次液60min， 二次液50min，三次液40min，四次液 30min，300目滤布规格的板框压滤机过滤得提取液；提取液用001X14. 5阳离子树脂于 流速为3BV'h—^径高比为1 : 4的条件下脱盐得脱盐提取液；将脱盐提取液于4(TC、真 空度-0. 075MPa回收乙醇得纯化提取液；将纯化提取液用稀盐酸调pH至4. 5得酸化提取液；将纤维素酶2. 4X 107U加入酸化提取液体中，温度45t:、酶解6h得酶解液；将酶解液 浓縮至相对于虎杖粉量的1/2倍(W/V)，用仿布氏漏斗过滤器过滤，分离得沉淀物；沉淀物 中加入其量10倍(W/V)的无水乙醇，搅拌溶解20min，过滤，滤液回收乙醇得白藜芦醇产品 4. 47kg，纯度为91. 2% 。 实施例2 : 将虎杖根茎粉碎至过14目筛得虎杖粉；称取100kg虎杖粉4份，分别置于罐组 式动态逆流提取设备中，各加入17. 5kg硫酸铁和9kg氢氧化钙，各加入500kg浓度65 % 的乙醇水溶液，45 °C分次搅拌提取， 一 次液62min， 二次液52min，三次液42min，四次液 32min，400目滤布规格的板框压滤机过滤得提取液；提取液用001X16阳离子树脂于流 速4BV'h—^径高比为1 : 5.5条件下脱盐得脱盐提取液；将脱盐提取液于45t:、真空 度-0. 08MPa的条件下回收乙醇得纯化提取液；在纯化提取液中充入C02气体调pH至5. 0 得酸化提取液；将纤维素酶3. 2X 107U加入酸化提取液体中，温度5(TC、酶解7h得酶解液； 将酶解液浓縮至相对于虎杖粉重量的3/4倍(W/V)，用仿布氏漏斗过滤器过滤，分离得沉淀 物；沉淀物中加入其量15倍(W/V)的无水乙醇，搅拌溶解25min，过滤，滤液回收乙醇得白 藜芦醇产品5. 23kg，纯度为93. 1%。 实施例3 :本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种从虎杖中提取纯化白藜芦醇的方法，其特征在于该方法的步骤如下： （１）粉碎：将虎杖根茎粉碎，过１４目筛得虎杖粉； （２）提取：在虎杖粉中加入铁盐和碱得混合料，将混合料置于四罐罐组式动态逆流提取设备中，罐中加入虎杖粉重量４～６倍的浓度６０～７０％的乙醇水溶液，在４５±５℃的条件下分次搅拌提取，３００～５００目滤布规格的板框压滤机过滤得提取液； （３）脱盐：将提取液用阳离子树脂脱盐得脱盐提取液； （４）纯化：将脱盐提取液中的乙醇回收得纯化提取液； （５）酸化：将纯化提取液调ｐＨ至４．５～５．５得酸化提取液； （６）酶解：将纤维素酶加入酸化提取液体中，酶用量为虎杖粉重量的６０～１００Ｕ.ｇ↑［－１］，温度５０±５℃酶解６～８ｈ得酶解液； （７）浓缩：将酶解液浓缩，用仿布氏漏斗过滤器过滤，分离得沉淀物；（８）除杂：取沉淀物，加入沉淀物重量的１０～２０倍（Ｗ／Ｖ）的无水乙醇，搅拌溶解２０～３０ｍｉｎ，过滤，滤液回收乙醇得白藜芦醇产品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张强华，石莹莹，熊清平，李东，
申请(专利权)人：淮阴工学院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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