磁性氧化铁的制备设备制造技术

一种纳米材料技术领域的磁性氧化铁的制备设备，包括：加液组件、旋蒸组件和恒温磁力搅拌组件，其中：加液组件竖直放置且下端与旋蒸组件的首端固定连接，旋蒸组件倾斜放置且末端置于恒温磁力搅拌组件中。本实用新型专利技术集合反应瓶旋转、反应液搅拌、反应过程中加液、反应气氛可选，反应温度控制、同时兼顾反应和超声分散功能于一体的功能多选的制备设备，同时简化了在纳米材料特别是（超）顺磁性氧化铁的制备容器转换，避免了制备过程中的容器转换造成的产率降低，同时在洗涤时减少通大气的时间，减少了产物易氧化的可能性。该制备设备成本低廉，易于实现。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及的是一种纳米材料
的装置，具体是一种磁性氧化铁的制 备设备。
技术介绍
(超)顺磁性氧化铁已成为临床疾病特别是癌症等重大疾病诊断中上应用较广泛 的磁共振成像造影剂，现有制备(超)顺磁性氧化铁的主要有共沉淀法、超声化学法、高温 分解法、微乳液法。共沉淀法的特点是以Fe2+和(或)Fe3+及一定的碱通过氧化还原反应得到纳米氧 化铁，主要改变碱添加量和添加速率及搅拌速率，反应温度和PH值来控制产物粒径。超声 化学法主要通过改变超声时间和超声强度来制备不同粒径的氧化铁产物。高温分解法主要 的特点是将有机铁作为原料通过控制反应温度及反应时间、通过小粒径氧化铁加入一定的 醇羧酸、及胺可获得大粒径的氧化铁产物。微乳液法主要的特点是通过改变油包水两相的 组成及比例来来控制产物粒径。上述技术均存在一个共同特点(1)(超)顺磁性氧化铁(Fe3O4或、-Fe2O3)在制 备过程中易氧化或向其他氧化物转化，这使得在制备过程中常常需通入氮气或其他保护气 体，且常常需要将保护气体直接通入反应液当中。(2)其次，大部分的有反应过程和需滴 加反应液的制备设备均是在搅拌下完成的，并未涉及基于搅拌和反应瓶旋转同时兼顾的制 备设备。(3)再次，大部分的反应设备只是涉及反应过程的装置，一般是将反应物在反应瓶 中反应一段时间后，将整个反应装置通大气后在反应产物中加入洗涤液体进行超声分散洗 涤，这使得像这种在制备过程中多了一步通大气的过程，因而使产物(性质不稳定)易氧化 的可能性增加。(4)另外，上述制备技术一般是利用反应釜或一些其他反应器皿或装置(反 应瓶、搅拌装置、温控装置、通氮气下等自行搭配)，而不同的制备方法常需额外的装置或设 备，如高温裂解法对反应温度要求较高，要加回流装置。超声化学法则需在超声仪上进行。经过对现有技术的检索发现中国专利文献号CN100348501C记载了一种“纳米氧 化铁制备方法及设备”，但该技术需要在高压及燃烧状态下，以上工艺和制备均存在以下问 题(1)工艺复杂；(2)需高温或高压，对设备要求较高。目前还缺乏一个功能性相对齐全的(超)顺磁性氧化铁制样设备，特别是针对以 上几种方法均适用的制备装置未有提及。而同时，基于旋转蒸发仪基础上的(超)顺磁性 氧化铁的制样设备鲜有提及，更未提及加液、气氛、超声及搅拌多功能可选基础上的旋转蒸 发仪磁性氧化铁制样设备。
技术实现思路
本技术针对现有技术存在的上述不足，提供一种磁性氧化铁的制备设备，使 得在纳米材料特别是(超)顺磁性氧化铁制备过程能实现加液、旋转、搅拌、真空及抗氧 化环境、超声功能于一体，集搅拌和反应瓶旋转于一体，增加了反应液间的充分接触，使得反应充分进行；在同一套装置中实现反应、超声分散洗涤过程，简化了在纳米材料特别是 (超)顺磁性氧化铁的制备容器转换，避免了制备过程中的容器转换造成的产率降低，同时 在洗涤时减少通大气的时间，减少了产物易氧化的可能性。本技术是通过以下技术方案实现的，本技术包括加液组件、旋蒸组件和 恒温磁力搅拌组件，其中加液组件竖直放置且下端与旋蒸组件的首端固定连接，旋蒸组件 倾斜放置且末端置于恒温磁力搅拌组件中。所述的加液组件包括旋转活塞、储液瓶和连接管，其中储液瓶竖直设置于连接 管上且为一体化成形，旋转活塞活动设置于连接管的一端。该加液组件可实现反应液和洗 涤液加液功能。所述的储液瓶的上部设有固定塞且下部与连接管相连接的位置设有控制开关，该 储液瓶的瓶体上设有刻度，可随时监控反应进度和加液量，同时可以通过控制开关控制滴 加反应液的速度，储液瓶加入的液体可以是反应液，也可以是洗涤产物的液体。所述的连接管的外沿设有磨砂层，所述的旋转活塞的内侧设有导管且该旋转活塞 与连接管相接触的位置设有对应的磨砂层。所述的导管的末端与连接管近储液瓶的下部末端相连同时管径吻合可实现储液 瓶中液体的导流。所述的旋蒸组件包括冷凝腔、冷凝管、接收腔、反应腔、旋转组件和支架，其中 冷凝腔的出口端分别与接收腔和旋转组件的入口端相连接，旋转组件的出口端与反应腔的 入口端相连接，冷凝管固定设置与冷凝腔内，旋转组件固定于支架上。冷凝腔两端分别设置 一个外部气氛连接接口。所述的旋转组件为电动搅拌器。所述的恒温磁力搅拌组件包括液体容器、加热器，其中液体容器置于旋蒸组件 的末端，加热器位于液体容器的下方。所述的加热器为磁力加热器，所述的加热器底部还设有超声波发生器，共同实现 对旋蒸组件产物的磁力搅拌、加热分散以及超声分散。本技术气氛可选，主要通过旋蒸组件中冷凝腔两端的外部气氛接口来实现 (1)真空气氛左端外部气氛接口连接抽真空装置，右端外部气氛接口封闭；(2)惰性气氛 右端外部气氛接口连惰性气体，左端外部气氛接口半封闭通大气。本技术设备简单，易于控制和实现；设备功能选项较全，可兼顾加液、旋转、搅 拌、反应气氛控制，另可选超声功能；超声功能既可以制备用，也可以反应液洗涤用，可在不 更换反应瓶的情况下进行超声分散洗涤。加液部分可加入反应液，也可加入洗涤液；该制备 设备可集反应及超声分散洗涤功能于一体。附图说明图1为本技术结构示意图。图2为加液组件示意图。图3为加液组件中旋转活塞示意图图4为加液组件中储液瓶和连接管一体化成型示意图图5为旋蒸组件示意图。图6为恒温磁力搅拌组件示意图。图中1加液组件、2旋蒸组件、3恒温磁力搅拌组件、4储液瓶、5固定塞、6控制开 关、7连接管、8旋转活塞、9狭长导管、10冷凝腔、11冷凝管、12接收腔、13反应腔、14旋转 组件、15支架、16左端气氛接口、17右端气氛接口、18液体容器、19磁力加热器、20超声波 发生器。具体实施方式下面对本技术的实施例作详细说明，本实施例在以本技术技术方案为前 提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本技术的保护范围不限 于下述的实施例。如图1所示，本实施例包括加液组件1、旋蒸组件2和恒温磁力搅拌组件3，其中 加液组件1竖直放置且下端与旋蒸组件2的首端固定连接，旋蒸组件2倾斜放置且末端正 对恒温磁力搅拌组件3。如图2所示，所述的加液组件1包括储液瓶4、连接管7和旋转活塞8 (图3)，其 中储液瓶4竖直设置于连接管7上，旋转活塞8右侧与连接管7左侧相连。储液瓶4的上 部设有固定塞5且下部与连接管7相连接的位置设有控制开关6。储液瓶4和连接管7为 一体化成型(图4)，而旋转活塞8可旋转及拆卸，旋转活塞8为内磨带有狭长导管9，且该 狭长导管9上部末端是与连接管7近储液瓶4的下部末端相连同时管径吻合。该连接管7 为左侧内磨右侧外磨。将旋转活塞8从左侧插入连接管7，组成加液组件1。如图5所示，所述的旋蒸组件2包括冷凝腔10、冷凝管11、接收腔12、反应腔13、 旋转组件14和支架15，其中冷凝腔10的出口端分别与接收腔12和旋转组件14的入口 端相连接，旋转组件14的出口端与反应腔13的入口端相连接，冷凝管11固定设置于冷凝 腔10内，旋转腔固定设置于支架15上，左端外部气氛接口 16和右端外部气氛接口 17设置 于冷凝腔两侧，旋转组件14为电动搅拌器。如图6所示，所述的恒温磁力搅拌组件3包括液体容器18、磁力加热器19和超 声波发生器20，其中液体容器1本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种磁性氧化铁的制备设备，包括：加液组件、旋蒸组件和恒温磁力搅拌组件，其特征在于：加液组件竖直放置且下端与旋蒸组件的首端固定连接，旋蒸组件倾斜放置且末端置于恒温磁力搅拌组件中。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄碧兰，陈高祥，陈默颖，刘晓晟，程杰军，沈新程，许建荣，何丹农，
申请(专利权)人：上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司，上海交通大学医学院附属仁济医院，
类型：实用新型
国别省市：31[]