一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵键合硅胶亲水色谱固定相的制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵键合硅胶亲水色谱固定相的制备方法和应用。该亲水色谱固定相通过“巯基‑烯”点击化学反应，将DAC键合至巯基丙基修饰的硅胶微球表面制备而成。该方法包括以下步骤：(1)硅胶微球的干燥；(2)将硅烷化改性试剂巯基丙基三乙氧基硅烷键合到硅胶表面获得巯基丙基硅胶；(3)将带有乙烯基的DAC通过“巯基‑烯”点击化学反应键合至修饰有巯基的硅胶表面，制备了一种新型的DAC键合硅胶的亲水性色谱模式固定相。本发明专利技术制备方法简单，成本低廉，选择性好，反应条件温和；固定相结合力好，不易流失，稳定性和重复性好；对极性化合物具有良好的分离效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种亲水色谱固定相的制备方法，具体涉及一种dac键合硅胶亲水色谱固定相的制备方法及其在亲水作用模式下对极性化合物的分离应用。

技术介绍

1、亲水相互作用色谱法(hilic)是近年发展起来的主要用于分离一些亲水和强极性组分的色谱技术，可以充分保留在反相液相(rplc)色谱中未保留或弱保留的高极性化合物，并提供良好的分离效率。与传统的正相液相色谱法(nplc)相比，hilic所用水-有机溶剂流动相有利于极性和亲水性样品的溶解。因此，hilic在分离和分析高极性和亲水性化合物方面的应用大大增加。

2、hilic通过采用强极性固定相，并且结合高比例有机相/低比例水相组成的二元洗脱剂作为流动相实现化合物的分离，该流动相可以较好的在lc-ms接口处蒸发并使被分析物离子化。此外，较高比例的有机相使其能够方便地与质谱法(ms)耦合，也可提高ms的灵敏度。流动相中低比例水相会导致较低的柱压，从而允许更高的流速。

3、目前商业上可用的hilic固定相类型有限，主要包括氨基、酰胺基、二醇基、两性离子型等。但是不同类型的固定相存在着不同的保留本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵键合硅胶亲水色谱固定相的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的制备方法，第二步中超声时间为5-15分钟，真空干燥温度设置为60℃-70℃，干燥时间为12h-24h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第三步中所述的偶氮类引发剂，包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种或两种及以上组合，偶氮类引发剂的加入量是巯基丙基硅胶和DAC两种物质总质量的0.5～2％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第三步中超声时间5-15分钟，真空干燥温...

【技术特征摘要】

1.一种丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵键合硅胶亲水色谱固定相的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的制备方法，第二步中超声时间为5-15分钟，真空干燥温度设置为60℃-70℃，干燥时间为12h-24h。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：第三步中所述的偶氮类引发剂，包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐中的一种或两种及以上组合，偶氮类引发剂的加...

【专利技术属性】
技术研发人员：高珂，李伟，华凯，鲁理平，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：