氧化石墨烯剥离状态分析方法及系统技术方案

技术编号：42023193 阅读：17 留言：0更新日期：2024-07-16 23:14

本发明专利技术提供氧化石墨烯剥离状态分析方法及系统，包括：制备氧化石墨烯浆料；制备上述氧化石墨烯浆料的样片；拍摄上述样片的多个不同区域，获得多个图片；识别每个图片的CF值，将所述多个CF值之和作为总CF值，所述CF值是样片在偏振光下出现彩色块的个数，所述总CF值越小，所述氧化石墨烯剥离状态越好，所述氧化石墨烯成膜的组装性能越好。本发明专利技术通过总CF值表征GO在溶液中液晶行为，对应出GO自身的剥离情况，量化GO物料的剥离状态，GO的剥离情况与GO膜组装形态相关连，CF值越低，GO物料的剥离情况越好，GO制备GO膜的组装越致密。

全部详细技术资料下载

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及氧化石墨烯剥离状态分析方法及系统，属于氧化石墨烯检测。

技术介绍

1、氧化石墨烯(go)是一种表面含有丰富含氧官能团的二维层状材料，从广义上讲go是一种两亲性的高分子材料，从而使其在溶液中能形成稳定的胶体，go是一种典型的溶致液晶二维材料。go在水溶液种随着其浓度的变化典型的相转变行为：各向同性相-各向同性和向列相共存相-向列相-层状相。氧化石墨烯的合成目前主流依然是改进hummers，由于是非均相反应，难以使制备得到go在横向尺寸、纵向尺寸、表面官能团等达到完全一致。在生产过程中，从投料到纯化结束，整个过程各个环节控制因子繁多，比如投料量、温度、时间，难以精准控制，任何的偏差都会给go产品带来不可逆的改变，因此制备得到的go产品会出现宏观上难以识别的差异，只能通过电镜(sem、afm、tem)等手段。然而这些手段往往存在不经济、不快捷、不全面等劣势，给下游应用端带来困扰。go作为石墨烯材料前驱体，其独特的二维独特性使其在散热、储能、多功能复合材料等方面表现出良好应用。go产品的剥离状态是其下游应用端关心的重要参数，剥离状态的另外一种表现形式可以指单层率，但是往往go物料的单层率是指将go分散的一定的溶剂中其表现为单层的比率，而剥离状态则可以认为是其在未分散开的状态下一种说法。在多批次生产情况下，当前科研或者生产均不能给出批量go物料剥离状态信息。而go经还原后得到的石墨烯单层率与石墨烯的柔韧性、导电性、导热性有极大的相关性，即go的剥离情况制约着go的应用效果。

技术实现思路</p>

1、鉴于上述问题，本专利技术提供一种氧化石墨烯剥离状态分析方法，包括：

2、制备氧化石墨烯浆料；

3、制备上述氧化石墨烯浆料的样片；

4、拍摄上述样片的多个不同区域，获得多个图片；

5、识别每个图片的cf值，将所述多个cf值之和作为总cf值，所述cf值是样片在偏振光下出现彩色块的个数，所述总cf值越小，所述氧化石墨烯剥离状态越好，所述氧化石墨烯成膜的组装性能越好。

6、本专利技术采用氧化石墨烯浆料不同区域的多个cf总和(总cf值)来评估氧化石墨烯剥离状态，减小测试偏差,但是本身专利技术并不限于此，可以删除一个最大值和一个最小值，其他cf值的总和作为总cf值，进一步减小测试偏差，也可以将多个cf值进行曲线拟合，删除曲线外的cf值(与曲线误差较大的cf值)，其他cf值的总和作为总cf值，进一步减小测试偏差。

7、根据本专利技术的一个方面，所述制备氧化石墨烯浆料的步骤包括：

8、将氧化石墨烯滤饼配置为氧化石墨烯浆料并进行分散。

9、根据本专利技术的一个方面，所述分散方式包括磁力搅拌、剪切、震荡和均质中的一种或多种，优选地，所述分散方式为磁力搅拌。

10、根据本专利技术的一个方面，所述磁力搅拌的转速为50～500rpm，如果低于50rpm,磁力搅拌会让极大部分的go处于多层堆叠的状态；而高于500rpm时，大部分的go处于分散良好即大部分为少层和单层的go存在，本专利技术是通过利用不同的go在弱搅拌的状态之下达到分散差异化的效果，从而利用cf值来区分不同go，50～500rpm的磁力搅拌转速范围内磁力搅拌效果处于相对较弱的分散状态，即该状态的go浆料存在多层堆叠的状态，是一个将好分散和难分散的go区分的搅拌转速，所述磁力搅拌的时间为30～60min，30～60min搅拌时间范围内分散状态适宜，大于上述范围和小于上述范围会分别出现过度分散和分散不良的情况，从而无法识别差异化的go。

11、根据本专利技术的一个方面，所述制备氧化石墨烯溶液的步骤之前还包括：

12、将氧化石墨烯滤饼按照多种分散方式分别制备氧化石墨烯溶液；

13、拍摄每种分散方式形成的氧化石墨烯溶液的图片，得到多个图片；

14、将多个图片的彩色块差异最大的分散方式作为所述滤饼的分散方式。

15、根据本专利技术的一个方面，所述氧化石墨烯浆料的固含为0.01％-0.1％，低于0.01％所测试得到的样品去样量少，造成偶然性大，无法代替整体样品情况。高于0.1％浓度无法达到优良的分散效果，从而影响测试结果。

16、根据本专利技术的一个方面，所述制备上述氧化石墨烯浆料的样片的步骤包括：

17、将氧化石墨烯浆料于石英比色皿中静置，优选地，采用注射器吸取稀释后的氧化石墨烯浆料于石英比色皿中；优选地，静置10～30min。

18、根据本专利技术的一个方面，所述拍摄上述样片的多个不同区域的步骤包括：

19、通过偏光显微镜拍摄样片的多个不同区域。

20、根据本专利技术的一个方面，所述通过偏光显微镜拍摄样片的多个不同区域的步骤包括：

21、将起偏镜与检偏镜处于正交状态，视野处于最暗状态；优选地，目镜及物镜的放大倍数均为5～20倍，进一步优选地，所述目镜及物镜的放大倍数均为10倍；

22、使用粗准焦螺旋及细准焦螺旋调焦后拍摄样片。

23、根据本专利技术的一个方面，所述多个不同区域阵列片排布。

24、根据本专利技术的第二方面，提供一种氧化石墨烯剥离状态分析系统,包括拍摄装置和图片检测模块，所述拍摄装置用于拍摄氧化石墨烯溶液样片的多个不同区域，获得多个图片；所述图片检测模块识别每个图片的cf值，将所述多个cf值之和作为总cf值，所述cf值是样片在偏振光下出现彩色块的个数，所述总cf值越小，所述氧化石墨烯剥离状态越好。

25、本专利技术通过总cf值表征go在溶液中液晶行为，对应出go自身的剥离情况，量化go物料的剥离状态，go的剥离情况与go膜组装形态相关联，go在溶剂中其各向同性态区域与其分散后单层率有关，即与go剥离状态相关，cf值越低，go物料的剥离情况越好；cf值越低，go制备go膜的组装越致密。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种氧化石墨烯剥离状态分析方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯剥离状态分析方法，其特征在于，所述制备氧化石墨烯浆料的步骤包括：

3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯剥离状态分析方法，其特征在于，所述分散方式包括磁力搅拌、剪切、震荡和均质中的一种或多种，优选地，所述分散方式为磁力搅拌。

4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯剥离状态分析方法，其特征在于，所述磁力搅拌的转速为50～500rpm，所述磁力搅拌的时间为30～60min。

5.根据权利要求3所述的氧化石墨烯剥离状态分析方法，其特征在于，所述制备氧化石墨烯溶液的步骤之前还包括：

6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯剥离状态分析方法，其特征在于，所述氧化石墨烯浆料的固含为0.01％-0.1％。

7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯剥离状态分析方法，其特征在于，所述制备上述氧化石墨烯浆料的样片的步骤包括：

8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯剥离状态分析方法，其特征在于，所述拍摄上述样片的多个不同区域的步骤包括：

10.一种氧化石墨烯剥离状态分析系统,其特征在于，包括拍摄装置和图片检测模块，所述拍摄装置用于拍摄氧化石墨烯溶液样片的多个不同区域，获得多个图片；所述图片检测模块识别每个图片的CF值，将所述多个CF值之和作为总CF值，所述CF值是样片在偏振光下出现彩色块的个数，所述总CF值越小，所述氧化石墨烯剥离状态越好。

...

【技术特征摘要】

1.一种氧化石墨烯剥离状态分析方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯剥离状态分析方法，其特征在于，所述制备氧化石墨烯浆料的步骤包括：

4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯剥离状态分析方法，其特征在于，所述磁力搅拌的转速为50～500rpm，所述磁力搅拌的时间为30～60min。

5.根据权利要求3所述的氧化石墨烯剥离状态分析方法，其特征在于，所述制备氧化石墨烯溶液的步骤之前还包括：

6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯剥离状态分析方法，其特征在于，所述氧化石墨烯浆...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴艳红，张婧，仇星汉，丁兆龙，张志鹏，瞿研，
申请(专利权)人：常州第六元素材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：

全部详细技术资料下载我是这个专利的主人