一种新型3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的合成方法技术

本发明专利技术涉及农药中间体合成技术领域，具体公开了一种新型3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑的合成方法，包括：步骤一：将水合肼和盐酸缩二胍进行反应，制得3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑盐酸盐；步骤二：将3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑盐酸盐和氢氧化钠溶液进行反应，制得含杂质的3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑固体；步骤三：将含杂质的3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑固体在热水中溶解，缓慢冷却使3,5‑二氨基‑1,2,4‑三氮唑逐渐结晶析出；本发明专利技术以盐酸缩二胍替代双氰胺，有效避免了水合肼与盐酸进行反应，同时，有效简化了工艺、提高了收率，选择性更强、原料成本更低、安全性更高，最终产品的纯度也高达98％以上，对于催吐剂行业的发展具有重要意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农药中间体合成，具体涉及一种新型3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的合成方法。

技术介绍

1、目前，农药的种类繁多，很多农药使用广泛，但有些对人的毒性很大；例如，百草枯是全球销量第二大的灭生性除草剂，已在100多个国家登记注册使用。在百草枯广泛应用的同时，百草枯的毒性也是人类特别关注的问题。由于百草枯对人毒性极大，且无特效解救药，口服中毒死亡率可达90％以上；因而，为了提高有关农药在使用过程中的安全性，很多国家规定，此类农药母药必须含有催吐剂三氮唑嘧啶酮，减小误食与毒害事件发生时的危害，因此，三氮唑嘧啶酮市场前景非常看好。

2、3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑是合成三氮唑嘧啶酮的第一步中间体，而传统的合成3,5-二氨基-1，2,4-三氮唑的方法也存在诸多缺陷。具体的合成方法如下。

3、(1)甲酰胺-水合肼-氨气法：此法是将甲酰胺和水合肼反应，先合成双酰肼，然后再与过量的氨反应生成三氮唑。此法分两段反应，操作较为复杂，收率较低(70％～80％)；

4、(2)甲酸-水合肼-氨气法：此法具有原料价格低、易得，杂本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种新型3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的合成方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种新型3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的合成方法，其特征在于：所述步骤一中，反应的条件为：温度40℃～45℃、时间3h～7h。

3.根据权利要求1所述的一种新型3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的合成方法，其特征在于：所述步骤二中，室温下缓慢加入氢氧化钠溶液，待pH为9时停止滴加，反应时间0.5h～2h。

4.根据权利要求1所述的一种新型3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的合成方法，其特征在于：所述步骤三中，在冷却过程中缓慢搅拌溶液，直至不再有晶体...

【技术特征摘要】

1.一种新型3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的合成方法，其特征在于，包括：

2.根据权利要求1所述的一种新型3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的合成方法，其特征在于：所述步骤一中，反应的条件为：温度40℃～45℃、时间3h～7h。

3.根据权利要求1所述的一种新型3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的合成方法，其特征在于：所述步骤二中，室温下缓慢加入氢氧化钠溶液，待ph为9时停止滴加，反应时间0.5h～2h。

4.根据权利要求1所述的一种新型3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑的合成...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨亚民，吴根龙，朱静兵，张志刚，吴丽浩，唐强，
申请(专利权)人：宁夏东吴农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：