一种烟草农残定量分析专用前处理净化管和烟草农残高通量检测方法技术

技术编号:42020180 阅读:23 留言:0更新日期:2024-07-16 23:12
本发明专利技术涉及烟草农残检测领域。本发明专利技术提供了一种烟草农残定量分析专用前处理净化管。本发明专利技术还提供了一种烟草农残高通量检测方法,包括以下步骤:(1)样品的提取:称取烟草样本置于离心管中,加入内标溶液和乙腈,涡旋振荡提取,离心,得到提取液上层清液;(2)样品的净化:将提取液上层清液转入净化管,涡旋振荡,离心,得到净化液上层清液;取净化液上层清液离心浓缩,负压去除溶剂,加入丙酮与正己烷复溶,过有机滤膜,得到待检液;(3)GC‑MS/MS测定;取待检液进行测定;(4)多种农残成分采用标准曲线法定量,确定待检液中多种农残成分的含量。本发明专利技术提供的一种烟草农残高通量检测方法,回收率高,方法精确。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及烟草农残检测领域,尤其涉及一种烟草农残定量分析专用前处理净化管和烟草农残高通量检测方法


技术介绍

1、农药施用后残存于生物体、农副产品和环境中的有毒代谢物、微量农药原体、降解物和杂质总称为农药残留,简称农残。农残超标问题极易发生,造成烟草的品质安全问题,严重威胁人类健康。因此,烟草农残检测分析技术对于烟草的安全监控非常重要。

2、烟草农残检测分析,主要包括前处理和检测两个环节。前处理环节是提取待测烟草中的目标农药,并通过适宜的净化方法去除烟草内在化学成分等杂质,获得供检测分析的试样;检测环节是通过仪器设备,对前处理获得的试样中的目标农药进行准确的定性和定量。烟草内在化学成分有两千多种,提取液中的非靶标提取物主要为烟草内在化学成分,严重干扰对目标农药定性、定量的同时,还会污染检测仪器主要部件。因此,前处理环节中的净化和检测环节是烟草农残检测分析的重点内容,是制约烟草多农残分析的瓶颈。在烟草农残检测试验中,科学、准确、高效的前处理技术可以显著提升样品中残留农药的提取率,避免了干扰性杂质对试验结果产生影响。

3、现有技术中本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种烟草农残定量分析专用前处理净化管,其特征在于,所述净化管的填料为Silica、ODS C18-N、PSA、NH2、PS、ODS-C18、Florisil、PEP、ODS AQ C18、CN、GCB、Alumina N中的任意一种或者几种的混合物。

2.根据权利要求1所述的一种烟草农残定量分析专用前处理净化管,其特征在于,所述净化管的填料为GCB、PSA、NH2、ODS-C18四种的混合物;所述GCB、PSA、NH2、ODS-C18的质量比为(0.5~5)∶(0.5~5)∶(0.5~5)∶(0.5~5)。

3.根据权利要求2所述的一种烟草农残定量分析专用前处...

【技术特征摘要】

1.一种烟草农残定量分析专用前处理净化管,其特征在于,所述净化管的填料为silica、ods c18-n、psa、nh2、ps、ods-c18、florisil、pep、ods aq c18、cn、gcb、alumina n中的任意一种或者几种的混合物。

2.根据权利要求1所述的一种烟草农残定量分析专用前处理净化管,其特征在于,所述净化管的填料为gcb、psa、nh2、ods-c18四种的混合物;所述gcb、psa、nh2、ods-c18的质量比为(0.5~5)∶(0.5~5)∶(0.5~5)∶(0.5~5)。

3.根据权利要求2所述的一种烟草农残定量分析专用前处理净化管在烟草样本农残检测前处理中的应用。

4.一种烟草农残高通量检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

5.根据权利要求4所述的一种烟草农残高通量检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中,每1g烟草样本加入乙腈5~20ml。

6.根据权利要求4所述的一种烟草农残高通量检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中的丙酮与正己烷的体积比为1∶1。

7.根据权利要求4所述的一种烟草农残高通量检测方法,其特征在于,所述步骤(3)gc-ms/ms中的气相色谱方法测定条件如下:

8.根据权利要求4所述的一种烟草农残高通量检测方法,其特征在于,所述步骤(3)gc-ms/ms中的质谱方法测定条件如下:

9.根据权利要求4所述的一种烟草农残高通量检测方法,其特征在于,所述步骤(4)中多种农残成分包括3,5-二氯苯胺、3-羟基克百威、o,p-ddd、p,p-ddd、o,p-dde、p,p-dde、o,p-ddt、p,p-ddt、α-硫丹、β-硫丹、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、阿拉酸式苯-s-甲基、艾氏剂、安硫磷、八甲磷、百菌清、稗草胺、稗草畏、倍硫磷、倍硫磷砜、倍硫磷亚砜、苯草醚、苯硫磷、苯醚甲环唑、苯嗪草酮、苯噻草胺、苯霜灵、苯酮唑、苯线磷、苯线磷砜、苯线磷亚砜、吡草胺、吡氟草胺、吡氟禾草灵、吡氟甲禾灵、吡菌磷、吡唑醚菌酯、苄草丹、丙草胺、丙环唑(i)、丙环唑(ii)、丙硫克百威、丙硫磷、丙炔氟草胺、丙溴磷、残杀威、草达津、草毒死、草净津、草克死、草灭特、草乃敌、虫螨磷、虫螨畏、除草定、除草醚、除虫脲、达草呋、稻瘟灵、地虫硫磷、狄氏剂、敌百虫、敌稗、敌草胺、敌草腈、敌草净、敌敌畏、敌菌丹、敌乐胺、丁胺磷、丁草胺、丁草敌、丁氟消草、丁硫克百威、啶虫脒、啶酰菌胺、毒草安、毒虫畏、毒死蜱、对硫磷、噁霜灵、噁唑磷、恶草酮、恶唑菌酮、二甲草胺、二甲吩草胺、二甲戊灵、二嗪磷、二溴磷、粉唑醇、丰索磷、呋草黄、呋草酮、伏杀硫磷、氟胺氰菊酯(i)、氟胺氰菊酯(ii)、氟苯虫酰胺、氟苯嘧啶醇、氟吡...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙惠青邱军孔凡玉于卫松曹建敏鲁世军刘雪
申请(专利权)人:中国农业科学院烟草研究所中国烟草总公司青州烟草研究所
类型:发明
国别省市:

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