丙炔氟草胺中间体6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成方法技术

本发明专利技术涉及农药合成技术领域，公开了一种丙炔氟草胺中间体6‑氨基‑7‑氟‑2H‑苯并[b][1,4]噁嗪‑3(4H)‑酮的合成方法。所述方法包括：以间二氯苯为原料，经硝化、氟化、醚化和加氢还原关环得到6‑氨基‑7‑氟‑2H‑苯并[b][1,4]噁嗪‑3(4H)‑酮；其中，在所述氟化步骤中，仅有一个氯被氟化。本发明专利技术在合成丙炔氟草胺中间体6‑氨基‑7‑氟‑2H‑苯并[b][1,4]噁嗪‑3(4H)‑酮时仅氟化一个氯，可以降低反应温度，减少后续醚化时杂质的产生，从而提高产物选择性，并且获得较高的产率和原料转化率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农药合成，具体涉及一种丙炔氟草胺中间体6-氨基-7-氟-2h-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4h)-酮的合成方法。

技术介绍

1、丙炔氟草胺作为一种农药，是日本住友化学株式会社开发的一种酞酰亚胺类除草剂。丙炔氟草胺是作用在幼芽和叶片的除草剂，作土壤处理可有效防除一年生阔叶杂草和部分禾本科杂草，在环境中易降解，对后茬作物安全。大豆、花生对其有很好的耐药性，玉米、小麦、大麦、水稻具有中等耐药性。该种除草剂在农业生产中有着广泛应用，具有巨大的经济价值。6-氨基-7-氟-2h-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4h)-酮是丙炔氟草胺的重要中间体，可通过与3-氯丙炔发生炔基化反应，再和3,4,5,6-四氢苯酐氨解得到丙炔氟草胺。目前中间体6-氨基-7-氟-2h-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4h)-酮的合成具有以下几个方案：

2、路线一：以间二氟苯为原料，经过硝化、水解、醚化，再用铁粉加氢还原关环得到产物。虽然所采用的间二氟苯价格较低，但在进行硝化反应时，硝基定位复杂，副产物较多，分离纯化较为困难，并且反应步骤较多，导致产率较低，无法制备较高纯本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种丙炔氟草胺中间体6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮的合成方法，其特征在于，所述方法包括：以间二氯苯为原料，经硝化、氟化、醚化和加氢还原关环得到6-氨基-7-氟-2H-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4H)-酮；

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法包括以下步骤：

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述硝化步骤中，采用硝酸和硫酸的混酸进行硝化；

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述硝化步骤中的反应温度为0-10℃，优选为0-5℃，进一步优选为0℃；

5.根据权利要求2-4中任一...

【技术特征摘要】

1.一种丙炔氟草胺中间体6-氨基-7-氟-2h-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4h)-酮的合成方法，其特征在于，所述方法包括：以间二氯苯为原料，经硝化、氟化、醚化和加氢还原关环得到6-氨基-7-氟-2h-苯并[b][1,4]噁嗪-3(4h)-酮；

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法包括以下步骤：

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述硝化步骤中，采用硝酸和硫酸的混酸进行硝化；

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其中，所述硝化步骤中的反应温度为0-10℃，优选为0-5℃，进一步优选为0℃；

5.根据权利要求2-4中任一项所述的方法，其中，所述氟化步骤中，所述1,5-二氯-2,4-二硝基苯与第一有机溶剂的质量比为1:3-1:10，优选为1:3-1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨海岗，张弘杰，张晨曦，劳永亮，张雪松，吴国辉，
申请(专利权)人：山东滨农科技有限公司，
类型：发明
国别省市：