利用5-硝基间苯二甲酸生产母液回收4-硝基间苯二甲酸的方法技术

本发明专利技术涉及化工医药技术领域，具体涉及利用5‑硝基间苯二甲酸生产母液回收4‑硝基间苯二甲酸的方法。该方法包括以下步骤：S1、将5‑硝基间苯二甲酸生产母液使用碱性物质A中和至pH＝0.5～3；S2、将经过S1调节pH后的母液采用弱碱性阴离子交换树脂进行吸附处理；S3、将S2得到的树脂使用碱性物质B进行洗脱；S4、将S3得到的洗脱液酸化至pH＝1～6，保温结晶，过滤，得4‑硝基间苯二甲酸粗品；S5、对4‑硝基间苯二甲酸粗品进行重结晶，过滤；S6、将S5所得滤饼利用酸溶液打浆，过滤、干燥即得4‑硝基间苯二甲酸成品。该工艺能够回收得到较高纯度的4‑硝基间苯二甲酸产品，且回收率较高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工医药，具体涉及利用5-硝基间苯二甲酸生产母液回收4-硝基间苯二甲酸的方法。

技术介绍

1、4-硝基间苯二甲酸是一种重要的医药中间体，可用于合成具有特殊功能的有机化合物，例如具有荧光性质的染料和配合物。

2、目前已知文献的制备方法，通常通过对苯二甲酸的直接硝化反应进行。首先，将对苯二甲酸溶解在浓硫酸中，然后在低温下慢慢加入硝酸。反应完成后，溶液经蒸馏或结晶纯化，得到4-硝基间苯二甲酸。但这些方法制备得到的产物存在许多硝化异构体副产物，如2-硝基间苯二甲酸等。

3、专利技术人研究发现，在5-硝基间苯二甲酸的生产过程中，特别是使用纯硝酸硝化时，通常会产生3-5％的异构体，包括4-硝基间苯二甲酸和2-硝基间苯二甲酸。其中以4-硝基间苯二甲酸为主，其一次转化率为2-3％左右。为了除去硝化副产物，通常的方法是加入大量的水精制，或使用甲醇重结晶的方法。这样母液因含有大量的各种硝化异构体产物而废弃，成为生产过程向环境最大的cod排放来源。为此，需要进行生化降解等手段，增加了废水治理成本。随着非碘离子x-ct造影剂系列产品日益增长的本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种利用5-硝基间苯二甲酸生产母液回收4-硝基间苯二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S1所述5-硝基间苯二甲酸生产母液为5-硝基间苯二甲酸使用纯硝酸硝化法生产中产生的废酸母液。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，S1所述5-硝基间苯二甲酸生产母液包括：硝酸5％～15％、间苯二甲酸<0.05％、5-硝基间苯二甲酸0.1％～0.4％、4-硝基间苯二甲酸0.1％～0.5％、2-硝基间苯二甲酸<0.05％、3-硝基苯甲酸<0.05％、3,5-二硝基苯甲酸<0.1％。

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【技术特征摘要】

1.一种利用5-硝基间苯二甲酸生产母液回收4-硝基间苯二甲酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，s1所述5-硝基间苯二甲酸生产母液为5-硝基间苯二甲酸使用纯硝酸硝化法生产中产生的废酸母液。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，s1所述5-硝基间苯二甲酸生产母液包括：硝酸5％～15％、间苯二甲酸<0.05％、5-硝基间苯二甲酸0.1％～0.4％、4-硝基间苯二甲酸0.1％～0.5％、2-硝基间苯二甲酸<0.05％、3-硝基苯甲酸<0.05％、3,5-二硝基苯甲酸<0.1％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，s1所述碱性物质a选自碳酸钠、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化钾、氨水中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，s2所述弱...

【专利技术属性】
技术研发人员：周建军，张向华，陈海华，姚国斌，郑金鹏，
申请(专利权)人：江西大宇医药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：