一种Ｅｕ掺杂的铝镁酸钪粉体及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种Ｅｕ掺杂的铝镁酸钪粉体及其制备方法。本发明专利技术采用柠檬酸络合法成功制备的纳米荧光粉体具有较好的颗粒形貌，通过紫外光激发产生很强的红光发射，发射主峰位于６２９ｎｍ，色纯度非常好，并且通过一阶指数衰减方程拟合实验数据获得荧光寿命数值为２．０ｍｓ，可成为ＰＤＰ、ＦＥＤ、白光ＬＥＤ等运用中的一种纳米红粉。本发明专利技术的制备方法简单，设备要求不高，成本低廉，产物纯度高，制备的粉体颗粒小且具有纳米晶形貌。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是通过柠檬酸络合法合成稀土金属离子E^+掺杂的铝镁酸钪纳米荧光粉 体，该粉体具有很强的红光荧光发光特性，可成为彩色等离子平板显示(PDP)、场致发射 显示(FED)、白光发光二极管(LED)等运用中的一种纳米红粉。
技术介绍
短短几年，PDP、 FED和LED等平板显示发光材料取得瞩目成果，它们被认为 是21世纪平板显示最有竞争力的高新技术产业之一，但依然存在一些急需解决的问题。 比如1、目前彩色PDP的亮度和光效较低，还达不到HDTV的要求。不断提高PDP显 示器件的性能是广大商家和研究部门所关心的热点课题，PDP显示器的画面质量在很大 程度上依赖于荧光粉的性能，PDP荧光粉由传统灯用荧光粉发展而来，与CRT相比，性 能存在不足之处。目前红粉主要为(Y， Gd)BO^Eu3+和￥203:￡113+两种，其中(Y， Gd) B03:Eu3+相对发光效率高，但发射主峰在593nm处(相对于Eu3+的5D0-7f工的跃迁)，色纯 度不高；而Y203:Eu发射主峰在611nm处，色纯度较好，但其发光效率远低于(Y， Gd) B03:Eu3+，从而使PDP的亮度受到影响。2、 FED最主要的问题是在低电压、大电流密 度电子束轰击下，荧光体的发光效率低，易出现亮度-电流饱和及烧伤问题。由于FED 集成化、体积小、分辨率高，对荧光体希望是球形、小颗粒，加之纳米荧光体渐露的特 性，人们正加强亚微米和纳米荧光体的研究。3、对于LED用荧光粉，目前能够匹配蓝 光、近紫外光或其它芯片的荧光粉还不多，需要开发发光效率高、使用寿命长、显色指 数高、物理性能和化学性能更加稳定、制备工艺更为简单的荧光粉。 为了提高PDP、 FED、白光LED等荧光粉的亮度，需满足荧光粉颗粒小、粒度 均匀、球形、无结块。PDP、 FED、白光LED等荧光粉工业生产采用传统的高温固相合 成法，该法制备的荧光粉颗粒尺寸大、粒度分布及表面形貌不能很好地控制，难以获得 球形颗粒，易形成杂相。由于球形小颗粒荧光粉不仅能增加亮度，而且可改善分辨率， 减少荧光粉的用量，使荧光粉涂层密实及一致性好。因此，有望获得球形颗粒的化学方 法成为荧光粉合成的热点。本专利技术就是采用化学方法即柠檬酸络合法合成SCkAlMg04:xEu3+荧光粉，该方 法合成出的荧光粉具有纳米量级(100 500nm)、颗粒度可控制、粒度均匀、基本接近 球形。该掺E^+铝镁酸钪纳米荧光粉体具有很强的红光荧光发光特性，可成为PDP、 FED、白光LED等运用中的一种纳米红粉。
技术实现思路
为了解决采用传统的高温固相反应法合成出来的PDP、 FED、白光LED等荧 光粉颗粒尺寸大、粒度分布及表面形貌不能很好地控制、难以获得球形颗粒、易形成 杂相等问题，本专利技术的目的是提供一种新颖的纳米红粉及其制备方法。本专利技术是选用 ScAlMg04作为Eu3+离子的掺杂基质。 本专利技术具体的实施方案和技术解决方案如下 <1>、荧光粉体制备 采用柠檬酸络合法成功地合成出新颖纳米尺寸SCl—xAlMg04:XEU3+荧光粉， 0.1at%< x < 25.0at%，其中最优掺杂浓度为9.0at% < x < 12.0at% ，产物的XRD各衍射峰与标准卡片一一对应(如图l所示)。该方法合成出的荧光粉具有纳米量级(100 500nm)、颗粒度可控制、粒度均匀、基本接近球形(如图2所示)。首先通过液相合成含 铝、镁、钪、铕四种元素的柠檬酸盐前驱体，然后通过煅烧前驱体直接获得掺铕铝镁酸 钪粉体。 在本专利技术中，由于在前驱体的制备过程中，铝离子、镁离子、钪离子和铕离子 可以在溶液中达到原子级的均匀混合，因此能够保证微环境中上述四种元素能够符合比 例，从而使前驱体中元素比例与目标化合物的元素比例相同。 本专利技术的SCl-xAlMg04:XEU3+纳米粉体的制备包括以下步骤 (1)形成可溶性钪盐的溶液，所述溶液浓度在O.l 2mol/L。所述可溶性钪盐可 采用硝酸钪、硫酸钪、氯化钪、氟化钪等，也可采用将Sc^03在加热搅拌下溶解于酸中所得。 (2)形成可溶性铕盐的溶液，所述溶液浓度在O.l 2mol/L。所述可溶性铕盐可 采用硝酸铕、硫酸铕、氯化铕、氟化铕等，也可采用将E^03在加热搅拌下溶解于酸中所得。 (3)形成可溶性铝盐的溶液，所述溶液浓度在O.l 2mol/L。所述可溶性铝盐可 采用硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、氟化铝等，也可采用将^203在加热搅拌下溶解于酸中所得。 (4)形成可溶性镁盐的溶液，所述溶液浓度在O.l 2mol/L。所述可溶性镁盐可 采用硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、氟化镁等，也可采用将MgO在加热搅拌下溶解于酸中所得。 (5)形成可溶性的柠檬酸溶液，柠檬酸的浓度为1 1.5摩尔/升； (6)按化学式Sq—xAlMg04:xEu配比上述钪盐、铕盐、铝盐、镁盐溶液，其中 0.1at%<x< 25.0at%，然后加入步骤(5)溶液或者直接加入固体，搅拌均匀，加热蒸干 得到淡黄色前驱体；(7)将步骤(6)得到的前驱体在900 110(TC温度下煅烧1 3小时，即得到所需的纳米粉体。 <2>、荧光粉体表征 将上述<1>制备的纳米粉体测试荧光光谱，激发光源波长范围250 500nm。根 据本专利技术的技术方案制备的SCl—xAlMg04:XEU3+荧光粉，在激发波长为250 500nm范围的 光激发下产生很强的红光发射(如图3所示)，发射主峰位于629nm(相对于Eu3+的5D。-7F2 的跃迁)，色纯度非常好，并且通过一阶指数衰减方程拟合实验数据获得荧光寿命数值为 2.0ms，该粉体可成为PDP、 FED、白光LED等运用中的一种纳米红粉。附图说明 图1为通过本专利技术制备的SCl-xAlMg04:XEu3+荧光粉的XRD图谱，表明通过柠檬酸络合法能够得到完全不含杂相的SCl—xAlMg04:XEU3+纳米荧光粉。 图2为通过本专利技术制备的SCl_xAlMg04:xEU3+荧光粉的SEM图，表明该纳米荧光 粉体具有较好的颗粒形貌。 图3是通过本专利技术制备的SCl-xAlMg04:XEu3+荧光粉在394nm紫外光激发下的荧 光光谱图，图中显示很强的红光发射，发射主峰位于629nm，色纯度非常好。 图4是629nm荧光强度随时间的衰减曲线，通过一阶指数衰减方程拟合实验数 据获得荧光寿命数值为2.0ms，拟合数据如附图中的小图所示。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步说明，但不应以此限制本专利技术的保护范围。 实施例1 : <1>取浓度为l.Omol/L的硝酸铝、硝酸镁溶液各2ml，按化学式 Sc^AlMg04:xEu配比分别量取相对应体积的l.Omol/L的硝酸钪、硝酸铕溶液，搅拌混 合，然后加入浓度为l.Omol/L的柠檬酸溶液12ml，搅拌均匀，加热蒸干得到淡黄色前驱 体，将上述前驱体在90(TC温度下煅烧1-3小时后得到产物为SCl-xAlMg04:XEu3+纳米粉 体，其中Eu3+掺杂量为1.0at%。如附图1所示，产物的XRD各衍射峰与标准卡片一一 对应，如附图2所示，SEM表明该纳米荧光粉体具有较好的颗粒形貌。 〈2〉本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｅｕ掺杂的铝镁酸钪粉体，其特征在于其化学式为Ｓｃ↓［１－ｘ］ＡｌＭｇＯ↓［４］：ｘＥｕ↑［３＋］，０．１ａｔ％＜ｘ＜２５．０ａｔ％。

【技术特征摘要】
一种Eu掺杂的铝镁酸钪粉体，其特征在于其化学式为Sc1-xAlMgO4:xEu3+，0.1at％＜x＜25.0at％。2. 按权利要求l所述的一种Eu掺杂的铝镁酸钪粉体，其特征在于9.0at^〈x< 12.0at%。3. —种Eu掺杂的铝镁酸钪粉体的制备方法，其特征在于采用柠檬酸络合法制备。4. 按权利要求3所述的一种Eu掺杂的铝镁酸钪粉体的制备方法，其特征在于，包括 下述步骤(1) 形成可溶性钪盐的溶液，所述溶液浓度在0.1 2mol/L ;(2) 形成可溶性铕盐的溶液，所述溶液浓度在0.1 2mol/L ;(3) 形成可溶性铝盐的溶液，所述溶液浓度在0.1 2mol/L ;(4) 形成可溶性镁盐的溶液，所述溶液浓度在0.1 2mol/L ;(5) 形成可溶性的柠檬酸溶液，柠檬酸的浓度为1 1.5摩尔/升；(6) 按化学式SCkAlMg04:xEu配比上述钪盐、铕盐、铝盐、镁盐溶液，其中0.1at% <x<25.0at%，然后加入步骤(5)溶液或者直接加入固体，搅拌均匀，加热蒸干；(7) 将步骤(6)得到的前驱体在900 110(TC温度下煅烧1 3小时...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁桃生，邹宇琦，徐军，周海涛，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：31[]