一种用烯烃和胺类制备马氏氢胺化产物的方法技术

本发明专利技术涉及一种用烯烃和胺类制备马氏氢胺化产物的方法，包括以下步骤：⑴制备催化剂：将金属硝酸盐溶于水中，超声溶解后所得溶液加入分子筛进行研磨，直至呈面团状的混合物；所述混合物转移装入密封袋中，向密封袋中不断鼓入NH3，经超声、烘干，即得催化剂；⑵烯烃和胺类制备马氏氢胺化产物：在反应管中，依次加入催化剂、烯烃化合物和胺类化合物、溶剂，先用氩气或氮气对反应管进行换气直至反应管内空气全被置换为氩气或氮气，然后将反应管置于反应器中进行升温反应；待反应结束后，即得马氏氢胺化产物。本发明专利技术简单、高效、成本低，所使用的催化剂在氢胺反应中催化活性高，其对马氏氢胺化产物的选择性高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及马氏氢胺化产物制备领域，尤其涉及一种用烯烃和胺类制备马氏氢胺化产物的方法。

技术介绍

1、含n有机分子在精细化工领域中是一类重要的分子，可以作为农药、染料、高分子材料、天然产物和其他精细化学品。氢胺化反应是一种通过将n-h键直接与烯烃或炔烃进行加成而产生的c-n键的反应，其原子利用效率为100%。烯烃直接与胺的氢胺化反应可将胺类化合物上的氢原子与不饱和的烯烃通过氢胺化反应进行加成，从而得到马氏产物和反马氏产物。胺类化合物的胺基上的氮原子含有孤电子对，烯烃的碳碳双键是富电子的基团。由于电子的斥力作用，该反应的底物活化需要很高的活化能才能克服电子之间的斥力作用。另一方面该反应为放热反应，在温度较高时，逆反应的反应速率较快，反应平衡向着生产成底物的方向移动。其次，该反应中可能生成的副产物众多，因此，控制该反应的选择性尤为重要。

2、目前，科研工作者们通过催化氢胺化反应不仅合成了大量的含n有机分子，而且获得了较高的收率和广泛的底物适用性。然而，这些反应通常使用贵金属均相催化剂，不仅造成了成本的增高，而且催化剂不可回收利用。例如，专利cn2本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种用烯烃和胺类制备马氏氢胺化产物的方法，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种用烯烃和胺类制备马氏氢胺化产物的方法，其特征在于：所述步骤⑴中金属硝酸盐为Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Cu(NO3)2·3H2O、KNO3、Ca(NO3)2、NaNO3、Mg(NO3)2·6H2O中的两种或两种以上；去离子水与金属硝酸盐的金属质量比为1:0.01~0.07。

3.如权利要求2所述的一种用烯烃和胺类制备马氏氢胺化产物的方法，其特征在于：所述Fe(NO3)3·9H2O、Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)...

【技术特征摘要】

1.一种用烯烃和胺类制备马氏氢胺化产物的方法，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的一种用烯烃和胺类制备马氏氢胺化产物的方法，其特征在于：所述步骤⑴中金属硝酸盐为fe(no3)3·9h2o、co(no3)2·6h2o、ni(no3)2·6h2o、cu(no3)2·3h2o、kno3、ca(no3)2、nano3、mg(no3)2·6h2o中的两种或两种以上；去离子水与金属硝酸盐的金属质量比为1:0.01~0.07。

3.如权利要求2所述的一种用烯烃和胺类制备马氏氢胺化产物的方法，其特征在于：所述fe(no3)3·9h2o、co(no3)2·6h2o、ni(no3)2·6h2o、cu(no3)2·3h2o中的一种与kno3、ca(no3)2、nano3、mg(no3)2·6h2o中的一种金属离子的离子质量比为1:0.7~2.3。

4.如权利要求1所述的一种用烯烃和胺类制备马氏氢胺化产物的方法，其特征在于：所述步骤⑴中分子筛种类为β25、β60、β150中的一种；所述分子筛与金属硝酸盐的金属质量比为1:0.01~0.07。

5.如权利要求1所述的一种用烯烃和胺类制备马氏氢胺化产物的方法，其特征在于：所述步骤⑴中nh3流速为20 ml·min-1，通入时间为36~180 s；金属硝酸盐的金属与nh3的质量比为1:0.15~1.52。

6.如权利要求1所述的一种用...

【专利技术属性】
技术研发人员：石峰，于晓刚，崔新江，杨山秀，
申请(专利权)人：中国科学院兰州化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：