一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的设备和方法技术

本发明专利技术公开了一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换法制备醋酸正丁酯的方法和系统。反应系统主要由再沸器、催化精馏塔、冷凝器、进料泵和回流比控制器组成，其中催化精馏塔有由集液板、升气管、催化剂包、支撑板和底板组成的催化反应段，在集液板下端的升气管的管壁上有溢流孔，其高于催化剂包，在底板上面有泪孔，在支撑板上面有催化剂包和筛孔，位于支撑板和底板之间的升气管的管壁上有漏夜孔。制备方法为将醋酸甲酯和正丁醇分别从催化反应区的顶部和底部加入到塔内，两者的摩尔比为０．５∶５，反应温度为５０～９０℃，常压下进行回流比０．５－３０的操作。本发明专利技术的技术方案提高醋酸甲酯的转化率，简化操作步骤，克服设备腐蚀的问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备醋酸正丁酯的系统和方法，更具体地讲，涉及一种利用醋酸甲酯和 正丁醇酯交换法，采用催化蒸馏法制备醋酸正丁酯的系统和方法。
技术介绍
醋酸正丁酯是优良的有机溶剂，广泛用作硝基喷漆、火棉胶、瓷漆、橡胶、人造革、油 毡制品以及各种树脂的溶剂，还可用于安全玻璃、纺织品印刷、飞机涂料、香料、医药等工 业中，还可用作萃取剂。目前工业上一般以浓硫酸催化正丁醇和冰醋酸通过间歇反应制得。 浓硫酸作催化剂有以下缺点浓硫酸具有酯化、脱水和氧化作用，过程的副反应比较多，致使产品的精致和原料回收困难；催化剂与产物不能分离，需经碱中和、水洗等后处理工序除 去催化剂，产生大量的废液污染环境；此外，浓硫酸对设备的腐蚀严重。因此许多学者研究 使用固体酸催化剂催化该酯化反应，'还有学者研究催化精馏工艺合成醋酸正丁酯。除醋酸和正丁醇的酯化反应可以制备醋酸正丁酯以外，醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应 也可以用来制备醋酸正丁酯。在聚乙烯醇生产过程中副产大量的醋酸甲酯，由于醋酸甲酯的 工业应用价值不高，工业上均将其水解制得醋酸和甲醇加以利用。以正丁醇为原料，正丁醇 与醋酸甲酯发生酯交换反应制备醋酸正丁酯可以为醋酸甲酯找到一种效益更高的利用方法。 酯交换反应需要酸或碱催化剂，是一种可逆反应，受反应平衡的限制，且反应体系中形成醋酸甲酯一甲醇和醋酸正丁酯一m丁醇两种恒沸物，因此由醋酸甲酯和正丁醇酯交换反应生产高纯度的醋酸正丁酯极其困难。
技术实现思路
本专利技术的技术方案旨在克服现有技术中的不足，提高醋酸甲酯的转化率，简化操作步骤， 克服设备腐蚀的问题。本专利技术的一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的系统，包括冷凝器 1、回流比控制器2、再沸器3、进料泵4和催化精馏塔5;所述催化精馏塔由精馏区I 、催化反应区n和提馏区m组成；所述再沸器与催化精馏塔中提馏区的底部相连接，为催化精馏塔提供热量；所述冷凝器与催化精馏塔中精馏区的顶部相连接，为催化精馏塔提供回流液； 所述回流比控制器与冷凝器和催化精馏塔中精馏区的顶部相连接，用于控制催化精馏反应的 回流比，所述催化反应区II包括有催化反应段7，所述催化反应段7由集液板9、升气管ll、 催化剂包12、支撑板14和底板16组成；所述集液板设置在升气管的顶部；在所述集液板下 端的升气管的管壁上设置有溢流孔10,所述溢流孔高于催化剂包12，以保证催化剂包12浸 泡在液相物料中；在所述底板上面设置有穿通底板的泪孔15;在所述支撑板上面设置有催化剂包12和穿通支撑板的筛孔13;所述升气管穿通底板和支撑板，并分布在催化剂包之间； 位于支撑板和底板之间的升气管的管壁上面设置有漏液孔17。所述筛孔的形状为圆形、三角形或者矩形。所述筛孔的分布为三角形分布、条形分布或 者矩形分布。所述筛孔的大小可以根据液量进行选择，例如0.5—10mm。所述筛孔的数目可 以根据液量进行选择，例如5—200个。所述泪孔的形状为圆形、三角形或者矩形。所述泪孔的分布为三角形分布、条形分布或 者矩形分布。所述泪孔的大小可以根据液量进行选择，例如0.1 — 10mm。所述泪孔的数目可 以根据液量进行选择，例如1一50个。所述溢流孔的形状为圆形、三角形或者矩形。所述溢流孔的分布为三角形分布、条形分 布或者矩形分布。所述溢流孔的大小可以根据液量进行选择，例如0.5 — 10mm。所述溢流孔 的数目可以根据液量进行选择，例如5 — 100个。所述漏液孔的形状为圆形、三角形或者矩形。所述漏液孔的分布为三角形分布、条形分 布或者矩形分布。所述漏液孔的大小可以根据液量进行选择，例如0.5 — 10mm。所述漏液孔 的数目可以根据液量进行选择，例如2 — 100个。所述升气管的数量可以根据塔内的气相负荷和催化精馏塔的横截面积进行选择，例如10 一50个。所述升气管的横截面积可以根据气量进行选择，例如各个升气管横截面积的总和占 催化精馏塔横截面的3 — 90%。所述升气管的分布为三角形分布、条形分布或者矩形分布。 所述升气管横截面的形状为圆形、三角形或者矩形。所述升气管的高度取决于催化剂的装填 量，催化剂的装填量越高，升气管越高，升气管的高度一般为400 3000mm。 所述支撑板设置在底板的上面，两者并不接触。所述精馏区I由至少一个精馏段6组成，例如1_5个精馏段。所述精馏区I的填料可以 是高效金属丝网规整填料，如CDG-1700y， CDG-1700x， CY-700型，BX-500型，AX-250型，还可以是散堆填料，如e环填料，三角螺旋填料。所述提馏区m由至少一个提馏段8组成，例如l一5个提馏段。所述提馏区in的填料可以是高效金属丝网规整填料，如CDG-1700y， CDG-1700x， CY-700型，BX-500型，AX-250型，还可以是散堆填料，如e环填料，三角螺旋填料。所述催化反应区II除包括催化反应段7之外，还可以包括填料层18，所述填料层和催化反应段之间交替排列连接，例如催化反应段一填料层一催化反应段、催化反应段一催化 反应段—填料段一催化反应段、催化反应段—催化反应段一填料段一催化反应段—填料段 一催化反应段的排列方式。所述催化反应段中的催化剂包为固体催化剂，可以是大孔强酸性阳离子交换树脂，如D001型、NKC-9型、Amberlyst15，或分子筛催化剂，如HZSM-5型分子筛。所述催化反应段中的填料层使用的填料可以是高效金属丝网规整填料，如 CDG-1700y, CDG-1700x， CY-700型，BX-500型，AX-250型，还可以是散堆填料，如9环 填料，三角螺旋填料。一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的方法，将醋酸甲酯和正丁醇 分别从催化反应区II的顶部和底部加入到催化精馏塔内，醋酸甲酯与正丁醇的摩尔比为0.5 一5，反应温度为50 90'C，常压下进行回流比0.5 — 30的操作，可从催化精馏塔的塔釜得到 醋酸正丁酯。本专利技术将原料醋酸甲酯和正丁醇从催化精馏塔的不同位置加入到催化精馏塔内，在装有 固体催化剂的反应段进行反应，在精馏段和提馏段进行反应物料的分离，以精馏分离促进反 应的进行。本专利技术采用催化精馏工艺制备醋酸正丁酯具有过程简单、易操作等优点，由于催化反应 段采用了特殊结构，将整个催化反应段的空间分为液相区和气相区，催化剂装填在液相区， 因此反应段催化剂装填量大、持液量大，气体从提馏段沿升气管上升，精馏段下降的液体进 入液相区与其中的催化剂接触发生反应，该结构可确保液体与催化剂有较长的接触时间；此 外，反应段还有收集、再分布液体的作用，可改进精馏分离的效果。本专利技术采用固体酸催化 剂催化醋酸甲酯和正丁醇发生酯交换反应，采用催化精馏技术制备醋酸正丁酯，免除了对设 备防腐的特殊要求，消除了 三废污染源，为聚乙烯醇生产过程中产生的工业应用价值不 高的醋酸甲酯找到一种效益更高的方法。此外，本专利技术采用催化精馏工艺制备醋酸正丁酯具 有过程简单、易操作等优点，由于催化反应段采用了特殊结构，因此具有催化反应和收集、 再分布液体的双重作用，因此还可促进塔内的精馏分离过程和提高转化率。附图说明图1本专利技术的系统示意图1图2本专利技术的系统示意图2图3本专利技术的系统示意图3图4本专利技术的系统示意图4图5催化反应段本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的系统，包括冷凝器［１］、回流比控制器［２］、再沸器［３］、进料泵［４］和催化精馏塔［５］；所述催化精馏塔由精馏区［Ⅰ］、催化反应区［Ⅱ］和提馏区［Ⅲ］组成；所述再沸器与催化精馏塔中提馏区的底部相连接，为催化精馏塔提供热量；所述冷凝器与催化精馏塔中精馏区的顶部相连接，为催化精馏塔提供回流液；所述回流比控制器与冷凝器和催化精馏塔中精馏区的顶部相连接，用于控制催化精馏反应的回流比，其特征在于，所述催化反应区［Ⅱ］包括有催化反应段［７］，所述催化反应段［７］由集液板［９］、升气管［１１］、催化剂包［１２］、支撑板［１４］和底板［１６］组成；所述集液板设置在升气管的顶部；在所述集液板下端的升气管的管壁上设置有溢流孔［１０］，所述溢流孔高于催化剂包［１２］，以保证催化剂包［１２］浸泡在液相物料中；在所述底板上面设置有穿通底板的泪孔［１５］；在所述支撑板上面设置有催化剂包［１２］和穿通支撑板的筛孔［１３］；所述升气管穿通底板和支撑板，并分布在催化剂包之间；位于支撑板和底板之间的升气管的管壁上面设置有漏液孔［１７］。

【技术特征摘要】
1.一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的系统，包括冷凝器[1]、回流比控制器[2]、再沸器[3]、进料泵[4]和催化精馏塔[5]；所述催化精馏塔由精馏区[I]、催化反应区[II]和提馏区[III]组成；所述再沸器与催化精馏塔中提馏区的底部相连接，为催化精馏塔提供热量；所述冷凝器与催化精馏塔中精馏区的顶部相连接，为催化精馏塔提供回流液；所述回流比控制器与冷凝器和催化精馏塔中精馏区的顶部相连接，用于控制催化精馏反应的回流比，其特征在于，所述催化反应区[II]包括有催化反应段[7]，所述催化反应段[7]由集液板[9]、升气管[11]、催化剂包[12]、支撑板[14]和底板[16]组成；所述集液板设置在升气管的顶部；在所述集液板下端的升气管的管壁上设置有溢流孔[10]，所述溢流孔高于催化剂包[12]，以保证催化剂包[12]浸泡在液相物料中；在所述底板上面设置有穿通底板的泪孔[15]；在所述支撑板上面设置有催化剂包[12]和穿通支撑板的筛孔[13]；所述升气管穿通底板和支撑板，并分布在催化剂包之间；位于支撑板和底板之间的升气管的管壁上面设置有漏液孔[17]。2. 根据权利要求1所述的一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的系统， 其特征在于，所述筛孔的形状为圆形、三角形或者矩形，筛孔的分布为三角形分布、条形分 布或者矩形分布，所述筛孔的大小为0.5 — 10mm，所述筛孔的数目为5—200个。3. 根据权利要求1所述的一种利用醋酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的系统， 其特征在于，所述泪孔的形状为圆形、三角形或者矩形，所述泪孔的分布为三角形分布、条 形分布或者矩形分布，所述泪孔的大小为0.1 — 10mm，所述泪孔的数目为l一50个。4. 根据权利要求1所述的一种利用醋.酸甲酯和正丁醇的酯交换反应制备醋酸正丁酯的系统， 其特征在于，所述溢流孔的形状为圆形、三角形或者矩形，所述溢流孔的分布为三角形分布、 条形分布或者矩形分布，所述溢流孔的大小为...

【专利技术属性】
技术研发人员：张卫江，许保云，魏峰，张雪梅，何杰，周翠芳，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]