一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种4‑氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯的制备方法。本发明专利技术提供了一种4‑氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯的制备方法，其包含如下步骤：硫酸和硝酸存在下4‑氯‑3‑硝基三氟甲苯经多级逆流反应器进行硝化反应得到4‑氯‑3,5‑二硝基三氟甲苯。该制备方法二硝化反应产生的半废酸可供第一步硝化再次反应使用，减少了废酸排放，是环境友好的化工过程；采用逆流反应可以降低混酸用量和反应温度，提高反应转化率，减少反应时间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成制备，具体涉及一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法。

技术介绍

1、4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯淡黄色固体，熔点50-55℃，沸点278.6℃，闪点122.3℃。4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯是一种重要的有机合成中间体，常作为是植物生长调节剂氟节胺和除草剂氟乐灵的中间体。现有的合成工艺均为间歇式生产，如专利文献cn103274945 a公开了一种间歇进行一硝化和二硝化的合成方法，反应临近终点时混酸浓度降低，不利于反应正向反应，因此需要提高混酸摩尔比，提高反应温度，造成后续大量废酸难以处理，同时反应时间长，能耗较高。

技术实现思路

1、本专利技术的目的时提供一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的工艺流程，以解决上述
技术介绍
中提出的技术问题。

2、本专利技术的技术方案以4-氯三氟甲苯为原料，经连续硝化反应，制备4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯，其中二硝化反应中采取多级逆流反应工艺，以提高反应终点的混酸浓度，降低反应温度，同时达到二硝化产生的半废酸循环使用。

3、本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于，其包含如下步骤：

2.如权利要求1所述的4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法满足以下条件中的一种或多种：

3.如权利要求1所述的4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述多级逆流反应器有4级逆流反应器；所述多级逆流反应器第1级反应器的温度为85℃，第2级反应器的温度为90℃，第3级反应器的温度为95℃，第4级反应器的温度为100℃。

4.如权利要求1～3任一项所述的4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在...

【技术特征摘要】

1.一种4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于，其包含如下步骤：

2.如权利要求1所述的4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法满足以下条件中的一种或多种：

3.如权利要求1所述的4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述多级逆流反应器有4级逆流反应器；所述多级逆流反应器第1级反应器的温度为85℃，第2级反应器的温度为90℃，第3级反应器的温度为95℃，第4级反应器的温度为100℃。

4.如权利要求1～3任一项所述的4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：4-氯三氟甲苯和所述多级逆流反应器第1级反应器中分出的酸相进行一硝化反应，得到产物4-氯-3-硝基三氟甲苯。

5.如权利要求4所述的4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯的制备方法，其特征在于，所述4-氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈辉云，吕钟楠，葛天权，方超，吕东良，施祖伟，
申请(专利权)人：江西巍华化学有限公司，
类型：发明
国别省市：