一种烟用香精及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种烟用香精及其制备方法，以３－甲基戊酸和薄荷醇为原料，其中，３－甲基戊酸与薄荷醇的物质的量比为（１．２５－２．２５）∶１，以苯作为带水剂，催化剂为对甲基苯磺酸，反应加热温度为１２０－１４０℃，反应时间为１－６ｈ，反应制得３－甲基戊酸薄荷酯。本发明专利技术的烟用香精３－甲基戊酸薄荷酯是一种新型的薄荷类潜香物质，由３－甲基戊酸和天然产物薄荷醇形成的酯，从香型和结构角度看应属于薄荷型香精，挥发性比薄荷醇要低，因此通过加香过程进入卷烟后，在卷烟燃烧过程中缓慢分解，然后均匀释放出３－甲基戊酸和薄荷醇，从而达到平衡烟气的酸碱度，改善卷烟余味，提高卷烟的烟气品质的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种烟用香精，同时还涉及一种该烟用香精的制备方法。
技术介绍
烟用香料是在巻烟工艺中用以修饰或掩盖烟叶的缺陷，弥补、增强、调节及改善巻烟的理化特性，圆润香气，减轻烟气的剌激性，使烟气和顺，改善吸味，增加悦人的烟香，抑制辛辣剌激和抵消令人厌恶的不良气息，降低巻烟的有害成份，达到满足消费者各种不同的要求。我国是世界发现和使用香料最早的国家之一。我国生产烟用香精大致在30年代前后，随着国民经济的恢复和巻烟工业的发展，烟用香精也不断增加新品种。3-甲基戊酸是对香料烟特征香气有重要影响的一种重要酸类物质，其作用在于维持巻烟烟气酸碱平衡，丰富烟香，将其应用在有机酸含量偏低的烟叶中，将会对巻烟烟气刺激性大；余味不干净等不良影响产生明显的改善作用，而且还可以丰富烟香，提高烟气丰满度、舒适度。但由于3-甲基戊酸气味难闻，所以直接用于加香有一定难度；并且3-甲基戊酸和薄荷醇都是较易挥发的香料，直接加入巻烟不但容易自然挥发，而且抽吸时由于挥发不均匀，容易对巻烟烟气造成不良影响。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种烟用香精，以平衡烟气的酸碱度，降低巻烟剌激性，改善巻烟余味，提高巻烟的烟气品质。3同时，本专利技术的目的还在于提供一种烟用香精的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术的技术方案采用了一种烟用香精，以3-甲基戊酸和薄荷醇为原料，反应式如下所述的3-甲基戊酸与薄荷醇的物质的量比为(L 25—2.25): 1。所述的3-甲基戊酸与薄荷醇的物质的量比优选为1. 5: 1。同时，'本专利技术的技术方案还在于提供一种烟用香精的制备方法，包括以下步骤以3-甲基戊酸和薄荷醇为原料，其中，3-甲基戊酸与薄荷醇的物质的量比为(1.25—2.25): l，以苯作为带水剂，催化剂为对甲基苯磺酸，反应加热温度为120—140°C，反应时间为l一6h，反应制得3-甲基戊酸薄荷酯。所述的催化剂对甲基苯磺酸的用量为反应物3-甲基戊酸和薄荷醇物质的量和的1—5%。所述的催化剂对甲基苯磺酸的用量优选为反应物3-甲基戊酸和薄荷醇物质的量和的3%。本专利技术的烟用香精3-甲基戊酸薄荷酯是一种新型的薄荷类潜香物质，由3-甲基戊酸和天然产物薄荷醇形成的酯，从香型和结构角度看应属于薄荷型香精，挥发性比薄荷醇要低，因此通过加香过程进入巻烟后，在巻烟燃烧过程中缓慢分解，然后均匀释放出3-甲基戊酸和薄荷醇，从而达到平衡烟气的酸碱度，改善巻烟余味，提高巻烟的烟气品质的目的。本专利技术的方法用3-甲基戊酸和薄荷醇为原料合成了新型烟用香精3-甲基戊酸薄荷酯，并对制备反应的反应条件进行了优化，产率为73.5%。利用本方法，产率高，产物纯度达到97%以上。本专利技术的烟用香精能够平衡烟气的酸碱度，改善巻烟余味，提高巻烟的烟—品质。本专利技术的烟用香精在使用时，经过评委巻烟评吸，根据评吸结果得出3-甲基戊酸薄荷酯对于降低巻烟烟气刺激、提高巻烟口感余味舒适度都有很好的效果。附图说明图1为3—甲基戊酸和3—甲戊酸薄荷酯的红外光谱图；图2为本专利技术产品3—甲戊酸薄荷酯的GC-MS图。具体实施例方式本专利技术的烟用香精，以3-甲基戊酸和薄荷醇为原料，反应式如下3-甲基戊酸与薄荷醇的物质的量比为1.5: 1。本专利技术的烟用香精的制备方法，包括以下步骤以3-甲基戊酸和薄荷醇为原料，其中，3-甲基戊酸与薄荷醇的物质的量比为1. 5: 1，以苯作为带水剂，催化剂为对甲基苯磺酸，反应加热温度为13(TC，反应时间为5h，反应制得3-甲基戊酸薄荷酯，其中，催化剂对甲基苯磺酸的用量为反应物3-甲基戊酸和薄荷醇物质的量和的3%。所制备产品的表征红外光谱分析(IR)将所制备的反应产物进行红外光谱分析，图谱如图l所示，从图1中3-甲基戊酸和3-甲基戊酸薄荷酯IR图谱对比可以看出，3500-2500cmi羟基的缔合峰消失，1710 (-C00H)吸收峰转化成1732 cm—1 (-C00R)的吸收峰，说明原来的3-甲基戊酸已经经过酯化反应转化为3-甲基戊酸薄荷酯。气相色谱质谱分析(GC-MS)对样品进行GC-MS分析，采用6890/5973N型气相色谱/质谱联用仪(美国Agilent公司)色质谱条件色谱柱HP-INN0Wax弹性石英毛细管柱(30mX0. 25nimi. d. X0. 25ymd. f);载气He, 1. OmL/min;分流比为20: 1;进样体积2u 1;进样口温度为260°C;程序升温4(TC保持5min，以8°C/min升至18(TC，保持5min，以10°C/min升至230'C保持2min;GC/MS接口温度200'C;四级杆温度150°C; El离子源温度230°C; El电子能量70ev，得图谱2。如图2所示，保留时间为29.24的峰为3-甲基戊酸薄荷酯，产品纯度比较高，达到99%以上；由MS图可以看出，产物分子离子峰253土1，符合样品3-甲基戊酸薄荷酯的分子量254，故可以推断该反应产物就是3-甲基戊酸薄荷酯。NMR表征力NMR (CDC13， 500MHz) S: 0.84 (d， 3H)， 0.87 (d， 3H)， 0.90 (d，3H)， 0. 99~2. 0 (m， 9H), 4.67 (m， 1H， -0-CH)以上为薄荷基所有氢的峰；0. 75 (d， 3H) ， 0. 86 (d, 3H) ， 1. 37 (m， 2H) ， 2. 05 (m， 1H) ， 2. 07-2. 28 (dd， 2H)以上为酸的所有氢的峰。通过以上分析可以确定所得产物即为目标产物3-甲基戊酸薄荷酯。最后所应说明的是以上实施例仅用以说明，而非限制本专利技术的技术方案，尽管参照上述实施例对本专利技术进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本专利技术进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围当中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烟用香精，其特征在于：以３－甲基戊酸和薄荷醇为原料，反应式如下：　＊＊＊。

【技术特征摘要】
1、一种烟用香精，其特征在于以3-甲基戊酸和薄荷醇为原料，反应式如下2、 根据权利要求1所述的烟用香精，其特征在于所述的3-甲基戊酸与 薄荷醇的物质的量比为(1.25—2. 25): 1。3、 根据权利要求2所述的烟用香精，其特征在于所述的3-甲基戊酸与薄荷醇的物质的量比优选为1.5: 1。4、 一种如权利要求1所述的烟用香精的制备方法，其特征在于包括以 下步骤以3-甲基戊酸和薄荷醇为原料，其中，3-甲基戊酸与薄荷醇的物质的量比...

【专利技术属性】
技术研发人员：李国政，
申请(专利权)人：河南中烟工业公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]