一种掺锑的氧化锡材料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种掺锑的氧化锡材料的制备方法，该方法包括：使含有锡化合物和锑化合物的混合溶液与沉淀剂接触；固液分离；将分离得到的固体产物干燥并研磨；煅烧，其中，所述锡化合物和锑化合物中的至少一种为有机的化合物。本发明专利技术提供的方法能够显著地提高得到的掺锑的氧化锡材料的导电性能，并且能够使得到的掺锑的氧化锡材料不易发生团聚。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
近年来，在石油、化工、电子、橡胶等行业中，由静电引起的火灾等事 故呈逐年上升的趋势，另外，随着家电以及计算机等电子产品的普及，由这 些电子产品带来的静电问题也日益受到关注。作为一种新型多功能材料，掺锑的二氧化锡材料(ATO)具有较好的导 电性能，能够作为抗静电的材料，因而受到了人们的广泛关注。例如，CN1528830A公开了一种掺锑的氧化锡无机纳米导电粉体的制备 方法，该方法中，(1)混合盐溶液是将含锡、锑的金属单质、氧化物或无机 盐与硝酸、有机物溶解到蒸馏水中形成的澄清溶液，硝酸的浓度为 l-12mol/L，酸性混合液中锡的浓度为0.2-2mol/L，锑/锡的质量比为1-20: 100，有机物与金属盐的质量比为0.2-5: l，； (2)以氨水中和反应调节pH 值为2-ll; (3)中和得到的溶液经聚合浓縮反应后得到凝胶，凝胶再经热处 理，聚合浓缩反应的温度为70-280°C，直至形成凝胶，凝胶热处理温度为 300-400°C; (4)凝胶热处理后，粉末经500-900。C热处理而制成具有导电性 能的掺锑的氧化锡纳米粉体。该方法能够得到具有导电性能的掺锑的氧化锡 纳米粉体，但该方法的缺点是通过该方法得到的掺锑的氧化锡易发生团聚 (得到的掺锑的氧化锡的平均粒子直径较大)，并且得到的掺锑的氧化锡的 导电性能较差。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有掺锑的氧化锡材料的制备方法存在的使得 到的掺锑的氧化锡材料易发生团聚，且导电性能差的缺点，提供一种能够使 得到的掺锑的氧化锡材料具有优良的导电性能并且不易发生团聚的掺锑的 氧化锡材料的制备方法。本专利技术人对掺锑的氧化锡材料的制备方法进行了细致的研究，意外地发 现，通过使用锡的有机化合物和/或锑的有机化合物能够显著地提高得到的掺 锑的氧化锡材料的导电性能，并且能够使得到的掺锑的氧化锡材料不易发生 团聚。本专利技术提供了，该方法包括使含有 锡化合物和锑化合物的混合溶液与沉淀剂接触；固液分离；将分离得到的固 体产物千燥并研磨；煅烧，其中，所述锡化合物和锑化合物中的至少一种为 有机化合物。本专利技术提供的方法能够显著地提高得到的掺锑的氧化锡材料的导电性 能，并且能够使得到的掺锑的氧化锡材料不易发生团聚。例如，实施例1-6 制得的掺锑的氧化锡材料Al-A6的电阻率仅为1.5X 10-2Q.cm以下，而对比 例1和2得到的参比掺锑的氧化锡材料CA1-CA2的电阻率则高达2.0X 10txm以上；并且本专利技术得到的掺锑的氧化锡材料Al-A6的平均粒子直径 仅为5纳米以下，而对比例1-2得到的参比掺锑的氧化锡材料CA1-CA2的 平均粒子直径则高达8纳米以上。具体实施例方式本专利技术提供了，该方法包括使含有 锡化合物和锑化合物的混合溶液与沉淀剂接触；固液分离；将分离得到的固 体产物干燥并研磨；煅烧，其中，所述锡化合物和锑化合物中的至少一种为有机化合物。所述含有锡化合物和锑化合物的混合溶液含有锡化合物、锑化合物和 水，其中，锡化合物、锑化合物和水的含量可以在很大范围内改变，优选情况下，相对于100重量份的锡化合物，锑化合物的含量为2-15重量份，水 的含量为1000-2000重量份；进一步优选为，相对于100重量份的锡化合物， 锑化合物的含量为5-10重量份，水的含量为1500-1800重量份。所述锡化合物可以为锡的有机化合物和/或锡的无机化合物，所述锡的 有机化合物可以为各种能够用于制备掺锑的二氧化锡材料的锡的有机化合 物，例如，所述锡的有机化合物可以为草酸锡、乙醇锡、四甲基锡和四乙基 锡中的一种或几种；所述锡的无机化合物可以为各种能够用于制备掺锑的二 氧化锡材料的锡的无机化合物，例如，所述锡的无机化合物可以为硫酸亚锡、 氟化锡、氧化锡和硝酸锡中的一种或几种。所述锑化合物可以为锑的有机化合物和/或锑的无机化合物，所述锑的 有机化合物为各种能够用于制备掺锑的二氧化锡材料的锑的有机化合物，例 如，所述锑的有机化合物可以为乙醇锑、丙醇锑、柠檬酸锑、三甲基锑和三 乙基锑中的一种或几种；所述锑的无机化合物为各种能够用于制备掺锑的二 氧化锡材料的锑的无机化合物，例如，所述锑的无机化合物可以为硝酸锑、 氧化锑和硫酸锑中的一种或几种。本专利技术的专利技术人意外地发现，当所述锡化合物为锡的有机化合物和锡的 无机化合物的混合物，并且所述锑化合物为锑的有机化合物和锑的无机化合 物的混合物时，能够进一步地提高得到的掺锑的氧化锡材料的导电性能，并 且能够使得到的掺锑的氧化锡材料不易发生团聚，从而得到更小粒径的材 料。当所述锡化合物为锡的有机化合物和锡的无机化合物的混合物时，锡的 有机化合物和锡的无机化合物的用量可以在很大范围内改变，优选情况下，相对于100重量份的锡的有机化合物，锡的无机化合物的用量为20-50重量 份。当所述锑化合物为锑的有机化合物和锑的无机化合物的混合物时，锑的 有机化合物和锑的无机化合物的用量可以在很大范围内改变，优选情况下， 相对于100重量份的锑的有机化合物，锑的无机化合物的用量为20-50重量 份。另外，本专利技术的专利技术人还发现，当所述锡化合物为锡的有机化合物，并 且所述锑化合物为锑的有机化合物时，同样能够进一步地提高得到的掺锑的 氧化锡材料的导电性能，并且能够使得到的掺锑的氧化锡材料不易发生团 聚，从而得到更小粒径的材料。根据本专利技术，所述沉淀剂的种类为本领域的技术人员所公知，例如，可 以为氨水和/或氢氧化钠水溶液，所述沉淀剂的用量可以在很大范围内改变， 只要能够使锡化合物和锑化合物发生共沉淀即可，优选情况下，相对于锡化 合物和锑化合物，使用过量的沉淀剂以使锡化合物和锑化合物沉淀完全。所述接触方式的条件为本领域技术人员所公知，例如，可以通过在含有 锡化合物和锑化合物的混合溶液中滴加沉淀剂的方式进行接触，所述接触的 条件可以包括接触的温度为60-90°C，接触的pH值为1.5-9.0，接触的时间 为0.5-1小时。根据本专利技术，在含有锡化合物和锑化合物的混合溶液与沉淀剂接触之 后，可以进行固液分离，以得到固体残留物，所述固液分离的方法和条件为 本领域技术人员所公知，例如，可以通过抽滤的方法进行固液分离，所述抽 滤的条件可以在很大范围内改变，优选情况下，所述抽滤的条件包括抽滤的 速率为5-20毫升/分钟，所述抽滤的时间为30-60分钟。所述干燥的设备和条件为本领域技术人员所公知，例如，可以在嘉兴市 中新医疗仪器有限公司生产的电热恒温鼓风干燥设备中进行干燥，所述干燥的条件可以在很大范围内改变，优选情况下，所述干燥的条件包括干燥的温度为60-100°C，干燥的时间为1-5小时。所述研磨的设备和条件为本领域技术人员所公知，例如，可以在德国福 里茨公司生产的微型振动研磨机中进行研磨，所述研磨的条件可以在很大范 围内改变，优选情况下，所述研磨的条件包括研磨主盘转速为3000-3600 次振动/分钟，研磨的时间为l-2小时。所述煅烧的设备和条件为本领域技术人员所公知，例如，可以在杭州卓 驰仪器有限公司生产的马弗炉中进行煅烧，所述煅烧的条件可以在很大范围 内改变，优选情况下，所述煅烧的条件包括煅烧的温度为400-70(TC，煅烧 的时间为1-5小时。下面通过具体的实施例对本专利技术进本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种掺锑的氧化锡材料的制备方法，该方法包括：使含有锡化合物和锑化合物的混合溶液与沉淀剂接触；固液分离；将分离得到的固体产物干燥并研磨，煅烧，其特征在于，所述锡化合物和锑化合物中的至少一种为有机化合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：单启越，吴隽，
申请(专利权)人：比亚迪股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]