【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到一种化合物的制备方法，具体而言，是一种包含氟取代环己基苯基团化合物的制备方法。
技术介绍
1、20世纪60年代，在rca公司首次发现用电刺激会改变液晶的透光方式，并随后应用该性质发布了液晶显示技术后，液晶才逐渐引起人们的高度重视，并迅速发展至各个领域。1966年，在杜邦公司利用芳族聚酰胺液晶合成了kevlar纤维后，液晶材料开始了工业化进程。经过几十年的迅速发展，液晶材料凭借其特殊的性能已广泛应用于显示技术、光学存储设备和太阳能电池等众多领域，研究范围更是遍及化学、生物及信息科学等众多领域，成为当今社会上备受青睐、不可或缺的新型材料之一。
2、液晶化合物具有很多类型，其中的一大类包含氟取代的苯基，此类液晶化合物中常常还会引入环己基以调节光学各向异性等物化参数。传统工艺中，将环己基与氟取代苯基连接的过程通常较为复杂，一般是将环己酮与卤代苯通过格式反应亲核取代连接，再脱水、加氢得到；以的制备为例，传统工艺的合成路线式如下：
3、
4、反应共分3步，其中，第一步亲核取代的原料丙基环己酮获取成本较高，通常还需要多步反应自主合成，第一步亲核取代反应常常不完全；第二步脱水反应需要110℃以上高温，容易产生低聚油状物，难以除去。
5、本专利技术提供了一种新的合成工艺，先以suzuki偶联反应制备联苯化合物，这一步反应是本领域公知的，非常成熟；再以特定条件直接加氢催化，将其中的一个或多个苯基还原成环己基；同样以的制备为例，合成路线式如下：
6、
7、对比传统
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种合成路线简便、原料易得，污染性小、收率高且易于纯化的包含氟取代环己基苯基团化合物的制备方法。
2、技术方案：为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种包含氟取代环己基苯基团化合物的制备方法。
3、该方法通过包含氟取代联苯基团化合物直接催化氢化制备包含氟取代环己基苯基团化合物，所述包含氟取代联苯基团化合物为具有通式i结构的化合物，所述包含氟取代环己基苯基团化合物为具有通式ii结构的化合物，所述通式i为：
4、
5、所述通式ii为：
6、
7、合成路线如下式所示：
8、
9、将具有通式i结构的化合物溶解在一定比例的加氢溶剂中，并加入一定比例的加氢催化剂，给予一定的温度和氢气压力，催化加氢一定的时间后，将反应物取出纯化，便可到具有通式ii结构的化合物；
10、其中，r1和r1’各自独立地选自h、f、具有1～7个碳原子的烷基、具有1～7个碳原子的烷氧基、具有2～7个碳原子的烯基、具有2～7个碳原子的烯烷氧基、具有1～7个碳原子的卤化烷基、具有1～7个碳原子的卤化烷氧基、具有2～7个碳原子的卤化烯基、具有2～7个碳原子的卤化烯烷氧基、环戊基、或者为被具有1～7个碳原子的烷基、具有1～7个碳原子的烷氧基、具有2～7个碳原子的烯基或具有2～7个碳原子的烯烷氧基取代的环戊基；所述烷基、所述烷氧基、所述烯基和所述烯烷氧基为直链或支链的烷基、烷氧基、烯基和烯烷氧基；
11、a选自0、1或2；b选自1、2或3；c选自0、1或2；d选自0、1或2；
12、且a+b+c+d不大于5；
13、当a为1时，表示为其中亚环己基上的—ch2—可被o取代，或表示为至少有一个＝ch—被n取代的当a为2时，通式中包括两个即在通式中出现两次，在每次出现时各自独立地为其中亚环己基上的—ch2—可被o取代，或表示为至少有一个＝ch—被n取代的
14、当c为1时，表示为其中亚环己基上的—ch2—可被o取代，或表示为其中亚苯环上的＝ch—可被n取代、亚苯环上的h至少有一个被f取代；当c为2时，通式中包括两个即在通式中出现两次，在每次出现时各自独立地为其中亚环己基上的—ch2—可被o取代，或表示为其中亚苯环上的＝ch—可被n取代、亚苯环上的h至少有一个被f取代；
15、当d为1时，表示为其中亚环己基上的—ch2—可被o取代，或表示为其中亚苯环上的＝ch—可被n取代、亚苯环上的h至少有一个被f取代；当d为2时，通式中包括两个即在通式中出现两次，在每次出现时各自独立地为其中亚环己基上的—ch2—可被o取代，或表示为其中亚苯环上的＝ch—可被n取代、亚苯环上的h至少有一个被f取代；
16、—z1—选自单键、—o—、—co—、—coo—、—oco—、—ch2o—、—och2—、—c2h4—、—cf2o—、—ocf2—、-c≡c-、—ch＝ch—、
17、—x1、—x2、—x3和—x4各自独立地表示h或f，且—x1、—x2、—x3和—x4中至少一个为f，或者—z1—为单键，c为0时，—x1、—x2、—x3、—x4和r1’中至少一个为f。
18、有益效果
19、对比现有技术，本专利技术具有以下优势：
20、1.本专利技术合成路线相较传统路线反应路线步骤少，操作更简单；
21、2.整个反应体系中不存在高温脱水过程，避免低聚油状物的生成，易于处理且更节省原料和能量，成本更低，污染性更小；
22、3.最终产品纯化方便，收率高，收率可达90％以上。
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1.一种包含氟取代环己基苯基团化合物的合成方法，该方法通过包含氟取代联苯基团化合物催化氢化制备包含氟取代环己基苯基团化合物，所述包含氟取代联苯基团化合物为具有通式I结构的化合物，所述包含氟取代环己基苯基团化合物为具有通式II结构的化合物，所述通式I为：
2.根据权利要求1所述的一种包含氟取代环己基苯基团化合物的合成方法，其特征在于，所述加氢催化剂选自钯碳、铑碳、钌碳、铂碳、钯氧化铝、铂氧化铝、铂石墨中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种包含氟取代环己基苯基团化合物的合成方法，其特征在于，所述加氢催化剂选自铑碳和钯氧化铝中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种包含氟取代环己基苯基团化合物的合成方法，其特征在于，所述加氢催化剂重量含量为1％-10％。
5.根据权利要求1所述的一种包含氟取代环己基苯基团化合物的合成方法，其特征在于，所述加氢溶剂选自沸点较高的溶剂如甲苯、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、正己烷、正庚烷、环己烷中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的一种包含氟取代环己基苯基团化合物的合成方法，其特征在于，所述加
7.根据权利要求1所述的一种包含氟取代环己基苯基团化合物的合成方法，其特征在于，所述加氢催化剂占通式I化合物的重量比为1～10％。
8.根据权利要求1所述的一种包含氟取代环己基苯基团化合物的合成方法，其特征在于，通式I化合物和所述加氢溶剂的比例为1g：(3～20)ml。
9.根据权利要求1所述的一种包含氟取代环己基苯基团化合物的合成方法，其特征在于，加氢时间为8～72小时，加氢温度为0～100℃，加氢压力为10～100bar。
10.根据权利要求9所述的一种包含氟取代环己基苯基团化合物的合成方法，其特征在于，加氢时间为24～48小时，加氢温度为60～80℃，加氢压力为25～50bar。
...【技术特征摘要】
1.一种包含氟取代环己基苯基团化合物的合成方法，该方法通过包含氟取代联苯基团化合物催化氢化制备包含氟取代环己基苯基团化合物，所述包含氟取代联苯基团化合物为具有通式i结构的化合物，所述包含氟取代环己基苯基团化合物为具有通式ii结构的化合物，所述通式i为：
2.根据权利要求1所述的一种包含氟取代环己基苯基团化合物的合成方法，其特征在于，所述加氢催化剂选自钯碳、铑碳、钌碳、铂碳、钯氧化铝、铂氧化铝、铂石墨中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种包含氟取代环己基苯基团化合物的合成方法，其特征在于，所述加氢催化剂选自铑碳和钯氧化铝中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种包含氟取代环己基苯基团化合物的合成方法，其特征在于，所述加氢催化剂重量含量为1％-10％。
5.根据权利要求1所述的一种包含氟取代环己基苯基团化合物的合成方法，其特征在于，所述加氢溶剂选自沸点较高的溶剂如甲苯、乙醇、...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴成胜，毛正宁，耿涛，
申请(专利权)人：晶美晟光电材料南京有限公司，
类型：发明
国别省市：
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