一种制备咪唑乙醇的方法技术

本发明专利技术提供一种制备式I所示的咪唑乙醇的方法，其中所述方法包括以下步骤：(1)在碱的存在下，将2,4‑二氯苯甲酰氯与化合物II反应，合成式III化合物；(2)在催化剂和酸的存在下，将式III化合物在与氢气反应，合成式I所示的咪唑乙醇；其中，所述的催化剂为钯炭或镍；所述的酸为对甲苯磺酸；R选自C1‑6烷基。本发明专利技术方法的反应收率高、产物纯度高、条件温和。并且，本发明专利技术方法的原料易得、成本低、安全性好，并且产生的三废少、对环境优友好，适于绿色规模化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，具体涉及一种制备咪唑乙醇的方法。

技术介绍

1、咪唑乙醇，化学名称为α-(2,4-二氯苯基)-咪唑-1-乙醇，是益康唑、奥康唑、噻康唑、硝酸咪康唑等抗真菌药物和水果保鲜剂的重要中间体，是一种用途十分广泛的化学品。

2、目前，关于咪唑乙醇的主要合成路线为以2,4,4-三氯代苯乙酮为原料，采用异丙醇铝、硼氢化钠或硼氢化钾作为还原剂将羰基还原成相应的醇，接着在强碱(氢氧化钠、甲醇钠或者钠氢等)条件下与咪唑缩合得到产物咪唑乙醇。此种合成路线非常容易产生废盐和大量的副产物，导致最终咪唑乙醇的收率较低。并且更重要的是，此条合成路线在反应后的所产生的废盐(铝盐和硼盐)等固废处理困难，对于环境存在严重污染。并且，由于以上合成路线在缩合反应中会采用强碱等试剂，同样会导致产生较多的强碱废水，进一步增加后处理的难度，同时进一步增加咪唑乙醇的制备成本，不利于咪唑乙醇的大规模生产和应用。

3、中国专利cn102180835b公开了一种制备咪唑芳香醇类衍生物的方法，该方法中虽然避免了使用强碱进行缩合反应，但是同时需要使用硼氢化钾，同样存本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种制备式I所示的咪唑乙醇的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，R选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，2,4-二氯苯甲酰氯与化合物II的摩尔比为1：(1-2)，优选为1：(1.1-1.5)。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的碱选自氢化钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、三乙胺等中的一种、两种或更多种，优选为氢化钠；

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，...

【技术特征摘要】

1.一种制备式i所示的咪唑乙醇的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，r选自甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，2,4-二氯苯甲酰氯与化合物ii的摩尔比为1：(1-2)，优选为1：(1.1-1.5)。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的碱选自氢化钠、叔丁醇钾、叔丁醇钠、三乙胺等中的一种、两种或更多种，优选为氢化钠；

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碱的用量与2,4-二氯苯甲酰氯的摩尔比为(4-1)：1，优选为(...

【专利技术属性】
技术研发人员：张国华，潘麒吕，顾松林，刘潇逸，李俊婷，
申请(专利权)人：启农生物科技北京有限公司，
类型：发明
国别省市：