【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及甲醇纯化,具体涉及一种无乙醇的甲醇试剂制备方法。
技术介绍
1、气相色谱(gc)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于食品、环境、药物等领域。在气相色谱分析中,常用的溶剂、标准曲线和内标物之一就是甲醇。甲醇在气相色谱中具有良好的溶解性和稳定性,适合于分析多种有机化合物。
2、常规市售甲醇的含量包括99.0%、99.5%、99.7%和99.9%这几个等级。市售甲醇,包括优级纯甲醇、色谱纯甲醇及标识“无乙醇甲醇”等各种类型的甲醇试剂,经过实验验证均不同程度的含有乙醇,乙醇含量从40ppm至120ppm不等。专利技术人经过十多年的寻找以及与同行交流,至今没有找到无乙醇的甲醇试剂。查阅专利文献,也没有一种方法明确说明制备的甲醇是无乙醇的甲醇。无乙醇的甲醇在工业上的空白使得甲醇在气相色谱应用上受限。比如,根据国家标准gb338-2011《附录d 工业用甲醇中乙醇含量的测定 气相色谱法》的检测方法,检测时配制标准曲线理论上需要用无乙醇的甲醇试剂配制标准曲线,但现有的甲醇会含有微量乙醇,在配置标准曲线时需要额外的扣除乙醇基底
...【技术保护点】
1.一种无乙醇的甲醇试剂制备方法,其特征在于,通过蒸馏的方法纯化含量99.9%以上的工业甲醇,控制蒸馏温度在64.3℃-64.9℃范围内,当温度超过64.9℃时停止收集馏出液,蒸馏选择刻度范围在50℃-70℃的棒状水银温度计,分刻度为0.1℃,蒸馏中使用2只冷凝管串联,冷凝管进水口上连接三通,冷凝管的弯头处设置一个截止阀。
2.如权利要求1所述的无乙醇的甲醇试剂制备方法,其特征在于,在正常大气压下蒸馏工业甲醇。
3.如权利要求1所述的无乙醇的甲醇试剂制备方法,其特征在于,蒸馏时保持每秒1至2滴馏出液。
4.如权利要求1所述的无乙醇的
...【技术特征摘要】
1.一种无乙醇的甲醇试剂制备方法,其特征在于,通过蒸馏的方法纯化含量99.9%以上的工业甲醇,控制蒸馏温度在64.3℃-64.9℃范围内,当温度超过64.9℃时停止收集馏出液,蒸馏选择刻度范围在50℃-70℃的棒状水银温度计,分刻度为0.1℃,蒸馏中使用2只冷凝管串联,冷凝管进水口上连接三通,冷凝管的弯头处设置一个截止阀。
2.如权利要求1所述的无乙醇的甲醇试剂制备方法,其特征在于,在正常大气压下蒸馏工业甲醇。
3.如权利要求1所述的无乙醇的甲醇试剂制备方法,其特征在于,蒸馏时保持每秒1至2滴馏出液。
4.如权利要求1所述的无乙醇的甲醇...
【专利技术属性】
技术研发人员:王进晓,张慧,王伟,窦小辉,张迎新,
申请(专利权)人:金能科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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