一种无乙醇的甲醇试剂制备方法技术

技术编号:41872340 阅读:17 留言:0更新日期:2024-07-02 00:23
本发明专利技术涉及甲醇纯化技术领域,具体涉及一种无乙醇的甲醇试剂制备方法,通过蒸馏的方法纯化含量99.9%以上的工业甲醇,控制蒸馏温度在64.3℃‑64.9℃范围内,当温度超过64.9℃时停止收集馏出液,蒸馏选择刻度范围在50℃‑70℃的棒状水银温度计,分刻度为0.1℃,蒸馏中使用2只冷凝管串联,冷凝管进水口上连接三通,冷凝管的弯头处设置一个截止阀。一方面解决了实验室检测甲醇中乙醇含量时无法找到无乙醇的甲醇试剂做标准曲线的问题,避免了使用含有乙醇的甲醇做标准曲线时需要扣除乙醇基底峰的操作,提高了检验效率和检测结果准确度;另一方面,蒸馏设备组装改进后在实验室可自行制备无乙醇的甲醇,方法简便,实用性强。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及甲醇纯化,具体涉及一种无乙醇的甲醇试剂制备方法


技术介绍

1、气相色谱(gc)是一种常用的分离和分析技术,广泛应用于食品、环境、药物等领域。在气相色谱分析中,常用的溶剂、标准曲线和内标物之一就是甲醇。甲醇在气相色谱中具有良好的溶解性和稳定性,适合于分析多种有机化合物。

2、常规市售甲醇的含量包括99.0%、99.5%、99.7%和99.9%这几个等级。市售甲醇,包括优级纯甲醇、色谱纯甲醇及标识“无乙醇甲醇”等各种类型的甲醇试剂,经过实验验证均不同程度的含有乙醇,乙醇含量从40ppm至120ppm不等。专利技术人经过十多年的寻找以及与同行交流,至今没有找到无乙醇的甲醇试剂。查阅专利文献,也没有一种方法明确说明制备的甲醇是无乙醇的甲醇。无乙醇的甲醇在工业上的空白使得甲醇在气相色谱应用上受限。比如,根据国家标准gb338-2011《附录d 工业用甲醇中乙醇含量的测定 气相色谱法》的检测方法,检测时配制标准曲线理论上需要用无乙醇的甲醇试剂配制标准曲线,但现有的甲醇会含有微量乙醇,在配置标准曲线时需要额外的扣除乙醇基底峰或使用其它方法得到本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种无乙醇的甲醇试剂制备方法,其特征在于,通过蒸馏的方法纯化含量99.9%以上的工业甲醇,控制蒸馏温度在64.3℃-64.9℃范围内,当温度超过64.9℃时停止收集馏出液,蒸馏选择刻度范围在50℃-70℃的棒状水银温度计,分刻度为0.1℃,蒸馏中使用2只冷凝管串联,冷凝管进水口上连接三通,冷凝管的弯头处设置一个截止阀。

2.如权利要求1所述的无乙醇的甲醇试剂制备方法,其特征在于,在正常大气压下蒸馏工业甲醇。

3.如权利要求1所述的无乙醇的甲醇试剂制备方法,其特征在于,蒸馏时保持每秒1至2滴馏出液。

4.如权利要求1所述的无乙醇的甲醇试剂制备方法,其...

【技术特征摘要】

1.一种无乙醇的甲醇试剂制备方法,其特征在于,通过蒸馏的方法纯化含量99.9%以上的工业甲醇,控制蒸馏温度在64.3℃-64.9℃范围内,当温度超过64.9℃时停止收集馏出液,蒸馏选择刻度范围在50℃-70℃的棒状水银温度计,分刻度为0.1℃,蒸馏中使用2只冷凝管串联,冷凝管进水口上连接三通,冷凝管的弯头处设置一个截止阀。

2.如权利要求1所述的无乙醇的甲醇试剂制备方法,其特征在于,在正常大气压下蒸馏工业甲醇。

3.如权利要求1所述的无乙醇的甲醇试剂制备方法,其特征在于,蒸馏时保持每秒1至2滴馏出液。

4.如权利要求1所述的无乙醇的甲醇...

【专利技术属性】
技术研发人员:王进晓张慧王伟窦小辉张迎新
申请(专利权)人:金能科技股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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