【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析化学，具体涉及一种泊沙康唑sm1及其9种杂质的分离方法和含量测定方法。
技术介绍
1、泊沙康唑(posaconazole)是由伊曲康唑衍生而来，属于第二代三唑类抗真菌药物，其药理作用同唑类药物，但与伊曲康唑相比，其抑制固醇c14脱甲基作用更强，尤其是对曲霉。泊沙康唑可用于曲霉病、接合菌病及镰刀菌病的治疗，亦可用于部分氟康唑耐药的念珠菌属感染的治疗。研究表明，泊沙康唑能广泛有效地治疗暗色丝孢霉病，提高皮炎外瓶霉感染者的生存率。
2、泊沙康唑sm1，化学名称：4-[4-(4-氨基苯基)哌嗪-1-基]苯酚或1-(4-氨基苯基)-4-(4-羟基苯基)哌嗪，结构式如式ⅰ所示：
3、
4、泊沙康唑sm1为目标化合物泊沙康唑的重要起始物料，技术人员根据泊沙康唑sm1合成工艺和制备过程对可能引入的杂质的相关研究发现，主要有9个已知杂质引入，包括杂质sm1a、杂质sm1b、杂质sm1c、杂质sm1d、杂质sm1f、杂质sm1h、杂质sm1i、杂质sm1k和杂质sm1l；同时相关杂质的形成、去除和衍生过...
【技术保护点】
1.利用高效液相色谱法测定泊沙康唑SM1及其1-9种杂质的含量的方法，其特征在于，待测组分包括；如式Ⅰ所示的泊沙康唑SM1以及如式Ⅱ所示的杂质SM1a、如式Ⅲ所示的杂质SM1b、如式Ⅳ所示的SM1c、如式Ⅴ所示的SM1d、如式Ⅵ所示的SM1f、如式Ⅶ所示的SM1h、如式Ⅷ所示的SM1i、如式Ⅸ所示的SM1k和如式Ⅹ所示的SM1l的中任一种或多种；所述方法为：以十八烷基硅烷键合硅胶填充剂为固定相，采用流动相A、流动相B进行梯度洗脱后，用波长为240nm的检测器进行检测；所述流动相A为六氟磷酸钾溶液，所述流动相B为乙腈；采用所述方法同时分离测定所述泊沙康唑SM1及其9种杂...
【技术特征摘要】
1.利用高效液相色谱法测定泊沙康唑sm1及其1-9种杂质的含量的方法，其特征在于，待测组分包括；如式ⅰ所示的泊沙康唑sm1以及如式ⅱ所示的杂质sm1a、如式ⅲ所示的杂质sm1b、如式ⅳ所示的sm1c、如式ⅴ所示的sm1d、如式ⅵ所示的sm1f、如式ⅶ所示的sm1h、如式ⅷ所示的sm1i、如式ⅸ所示的sm1k和如式ⅹ所示的sm1l的中任一种或多种；所述方法为：以十八烷基硅烷键合硅胶填充剂为固定相，采用流动相a、流动相b进行梯度洗脱后，用波长为240nm的检测器进行检测；所述流动相a为六氟磷酸钾溶液，所述流动相b为乙腈；采用所述方法同时分离测定所述泊沙康唑sm1及其9种杂质时，在60分钟内通过梯度洗脱依次将杂质sm1i、泊沙康唑sm1、杂质sm1d、杂质sm1l、杂质sm1f、杂质sm1h、杂质sm1k、杂质sm1a、杂质sm1b和杂质sm1c进行分离；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述六氟磷酸钾溶液的浓度为0.03mol/l，ph值为4.8～5.2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，10种组分保留时间由短到长依次为：杂质sm1i、泊沙康唑sm1、杂质sm1d、杂质sm1l、杂质sm1f、杂质sm1h、杂质sm1k、杂质sm1a、杂质sm1b和杂质sm1c。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序为：
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，色谱条件具体为：所述流动相a为浓度为0.03mol/l、ph值为5.0的六氟磷酸钾溶液，所述流动相b为乙腈；色谱柱规格为4.6mm×250mm×5μm；所述流动相流速为1.0ml/min；所述色谱柱柱温为30℃；进样器...
【专利技术属性】
技术研发人员：汪秋林，夏爽，唐舒棠，周春燕，李力，
申请(专利权)人：重庆华邦胜凯制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。