一种碘克沙醇杂质I的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碘克沙醇杂质I的制备方法，在溶剂体系中将化合物3和化合物6在碱性条件下进行反应，经后处理得到目标产物化合物7即碘克沙醇杂质I。本发明专利技术制备得到的碘克沙醇杂质I的纯度高达97％以上，可作为碘克沙醇的有关物质检测用对照品，用于碘克沙醇及其相关制剂的质量控制的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学制药，特别涉及一种碘克沙醇杂质i的制备方法。

技术介绍

1、碘造影剂是x射线影像学检查常用的造影剂，相比于其他的介入性药物，碘造影剂的毒性相对较低，因此其已基本占领了增强ct、血管造影等领域。就产品市场结构分析，国内应用最多的碘造影剂有碘克沙醇、碘海醇、碘佛醇、碘普罗胺和碘帕醇。与其他单品相比，碘克沙醇具备副作用小的优势，因此市场需求持续攀升，行业发展前景较好。

2、碘克沙醇杂质i是在碘克沙醇合成过程中产生的副产物，在usp、ep药典中明确说明了这个杂质的质量限度，可见这个杂质在碘克沙醇质量研究中的重要性。

3、碘克沙醇杂质i，5-(n-(3-(n-(3,5-双((2,3-二羟丙基)氨基甲酰基)-2,4,6-三碘苯基)乙酰胺基)-2-羟丙基)乙酰胺基)-n1-(3-(2,3-二羟基丙氧基)-2-羟基丙基)-n3-(2,3-二羟基丙基)-2,4,6-三碘间苯二甲酰胺。

4、分子式：c38h50i6n6o17

5、分子量：1624.3

6、结构式：

7、

8、本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种碘克沙醇杂质I的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种碘克沙醇杂质I的制备方法，其特征在于，溶剂选自乙二醇单甲醚，碱选自氢氧化钠；反应过程中pH控制在11-12，反应温度为20℃，反应时间为50小时。

3.根据权利要求1所述的一种碘克沙醇杂质I的制备方法，其特征在于，所述后处理是将反应所得溶液用酸调pH至中性，减压脱溶后溶于水，过大孔树脂，用水洗脱纯化，减压浓缩收集阶段，所得固体即碘克沙醇杂质I。

4.根据权利要求3所述的一种碘克沙醇杂质I的制备方法，其特征在于，所述大孔树脂为XAD-18大孔树脂；65℃减压浓缩收集...

【技术特征摘要】

1.一种碘克沙醇杂质i的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种碘克沙醇杂质i的制备方法，其特征在于，溶剂选自乙二醇单甲醚，碱选自氢氧化钠；反应过程中ph控制在11-12，反应温度为20℃，反应时间为50小时。

3.根据权利要求1所述的一种碘克沙醇杂质i的制备方法，其特征在于，所述后处理是将反应所得溶液用酸调ph至中性，减压脱溶后溶于水，过大孔树脂，用水洗脱纯化，减压浓缩收集阶段，所得固体即碘克沙醇杂质i。

4.根据权利要求3所述的一种碘克沙醇杂质i的制备方法，其特征在于，所述大孔树脂为xad-18大孔树脂；65℃减压浓缩收集阶段。

5.根据权利要求1所述的一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：段香江，陈曦，郑令官，林照棋，任方振，
申请(专利权)人：浙江海洲制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：