4-溴-2,3,5,6-四氟苯乙酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种结构如式（Ⅰ）所示的４－溴－２，３，５，６－四氟苯乙酸的制备方法，所述方法包括如下步骤：（ａ）在氮气保护下，控制温度在４０～１２０℃，由结构如式（Ⅱ）所示的２，３，４，５，６－五氟溴苯与结构如式（Ⅲ）所示的丙二酸二酯在有机溶剂中，通过亚铜盐催化并在强碱的作用下进行亲核取代反应得到结构如式（Ⅳ）所示的中间体２－（４－溴－２，３，５，６－四氟苯）丙二酸二酯；２－（４－溴－２，３，５，６－四氟苯基）丙二酸二酯中加入无机碱和水，在回流条件下进行水解反应，充分水解后加热脱羧得到所述４－溴－２，３，５，６－四氟苯乙酸。本发明专利技术采用丙二酸二乙酯低毒物质作为亲核试剂，水解脱羧中产生的乙醇和少量二氧化碳等对环境污染较少，具有环保优势。

【技术实现步骤摘要】
,3,5,6-四氟苯乙酸的制备方法
本专利技术涉及一种,3，5，6-四氟苯乙酸的新制备方法。(二)
技术介绍
取代对溴苯乙酸是一类重要的医药化工中间体，在有机及药物合成 中有广泛的应用，除了在农药、医药方面的应用外,它本身还可作为油墨分 散剂，也可用于合成涂料、染料、液晶材料、绝缘高分子材料等。本发 明所研究的,3,5,6-四氟苯乙酸具有在医药、农药、液晶材料等中间 体潜在作用，如可用于抗真菌、抗动脉硬化(US4243609)等药物中间体的 合成(l-氨基-2，3,5,6-四氟苯乙酸的合成)。传统的对溴苯乙酸的合成方法主要有对溴基苄溴氰化-水解法，羰化 合成(GIROUX A ,NADEAU C ,HAN Y. Synthesis of phenylacetic acids under rhodium - catalyzed carbonylation conditions . Tetrahedron Letters , 2000，41，7601 -7604.)等，这些方法都由于有剧毒物质，影响操作人员健 康，污染环境。至今国内外还没有,3,5,6-四氟苯乙酸的制备方法的 报道。(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种结构如式（Ⅰ）所示的４－溴－２，３，５，６－四氟苯乙酸的制备方法，所述方法包括如下步骤：　（ａ）在氮气保护下，控制温度在４０－１２０℃，结构如式（Ⅱ）所示的２，３，４，５，６－五氟溴苯与结构如式（Ⅲ）所示的丙二酸二酯在有机溶剂中， 通过亚铜盐催化并在强碱的作用下进行亲核取代反应，后处理得到结构如式（Ⅳ）所示的中间体２－（４－溴－２，３，５，６－四氟苯）丙二酸二酯；所述五氟溴苯：丙二酸二酯：亚铜盐：强碱物质的量之比为１∶２－５∶０．１－１∶１－５；所述有机溶剂为下列之一：１，４－环氧六环、２－甲基四氢呋喃、苯、甲苯、四氢呋喃、二甲基亚砜；所述强碱为下列之一：氢氧化钾、乙醇钠、叔丁醇...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：俞传明，苏为科，郑飞，何仁宝，王莺妹，章正秋，
申请(专利权)人：浙江工业大学，浙江永太科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]