本发明专利技术涉及一种４，４’－双（４－氨基苯氧基）二苯硫醚的制备方法，包括：４，４’－双（４－硝基苯氧基）二苯硫醚，在钯／炭、水合肼溶液和有机溶剂体系中于７０℃－８５℃温度范围内反应１～５小时后，过滤，冷却母液，析出产物，过滤，真空干燥，得４，４’－双（４－氨基苯氧基）二苯硫醚。本发明专利技术操作简单，无需后续的精制提纯工艺，耗时少，所得产品收率高，纯度达９９％以上，适用于工业化生产。
【技术实现步骤摘要】
,’-双(-氨基苯氧基)二苯硫醚的制备方法
本专利技术属于含酚羟基芳香族二元伯胺的制备领域，特别是涉及一种,'-双(-氨基 苯氧基)二苯硫醚的制备方法。
技术介绍
芳香族杂环聚合物具有出色的热稳定性、耐核辐射性、阻燃性、耐有机溶剂性以及优 良的高低温力学性能和电气性能，在航天航空、电子微电子、汽车船舶、电气等高性能领 域得到了广泛应用。随着信息电子产品向着高性能化、轻量化、薄型化、精细化发展，对柔性覆铜板(FCCL) 的绝缘材料提出了更高的要求，如需要高耐热、高强度、低介电常数和低介电损耗等。因 此，聚酰亚胺材料在FCCL领域中备受青睐。,'-双(-氨基苯氧基)二苯硫醚是合成聚酰亚胺树脂的重要原料之一，因此，它不 仅可应用于FCCL领域，而且还可应用于光敏性聚酰亚胺材料。另外，，'-双(-氨基苯 氧基)二苯硫醚也是合成縮水甘油胺型多官能环氧树脂的重要原材料。,'-双(-氨基苯氧基)二苯硫醚是一种重要的芳香族二元伯胺之一。芳香族二元伯 胺的制备方法已有许多专利、文献报道中国专利CN185315A，公开了一种3， '-二氨基二苯醚的制备方法；中国专利CN1256A，公开了一种2， 2-双丙烷的制备方法；日本专利JP63-12688，公开了一种，'-双(3-氨基苯氧基)-3,3',5，5'-四甲基联苯的 制备方法；闩本专利JP62-28635，公开了一种， '-双(3-氨基苯氧基)联苯的制备方法； 美国专利US377525，公开了一种l， 3-双(3-氨基苯氧基)苯的制备方法； 美国专利US06107，公开了一种,'-双(-氨基苯氧基)二苯醚的制备方法； 中国专利CN1919829A,公开了一种垸基取代芳香族二元胺的制备方法； 中国专利CN10113730A，公开了一种,'-二氨基-"-羟基二苯甲烷的制备方法； 中国专利CN101157623A，公开了一种1,-双(-氨基苯氧基)苯的制备方法； 中国专利CN10111732A，公开了一种2,6-双(-氨基苯氧基)苯甲腈的制备方法； 中国专利CN1011006A，公开了一种2，2-双丙烷的 制备方法； 中国专利CN101130502A，公开了一种2,2-双-l，U,3,3,3-六氟丙垸的制备方法；中国专利CN101186579A，公开了一种，'-双(-氨基苯氧基)-3，3',5，5'-四甲基联苯 的制备方法；虞鑫海等人绝缘材料通讯，1999， 32 (5): 1-公开了一种1,3-双(3-氨基苯氧基) 苯的制备方法，同时，也合成得到了系列热塑性聚酰亚胺。虞鑫海等人绝缘材料，2001， 3 (): 13-16公开了一种3，3'-二氨基二苯醚的制备 方法；虞鑫海等人绝缘材料，2001， 3 (6): 3-6公开了一种2,2-双丙烷的制备方法；虞鑫海等人绝缘材料，2002， 35 (): 3-7公开了一种2,2-双丙烷的制备方法；虞鑫海化工新型材料，2003， 31 (10): 2-27公开了一种2,2-双-l,l，l,3,3,3-六氟丙烷的制备方法；虞鑫海等人绝缘材料，2006， 39 (5): 1-3， 6公开了一种,'-双(3-氨基苯氧基) 二苯甲酮的制备方法；虞鑫海等人绝缘材料，2006， 39 (3): 1-， 8公开了一种1，3-双(-氨基苯氧基) 苯的制备方法；虞鑫海等人绝缘材料，2007， 0 (): 1-5， 8公开了一种2,2-双(3-氨基--羟基 苯基)-1，1,1,3,3，3-六氟丙烷的制备方法；虞鑫海等人绝缘材料，2008， 1 (2): 10-1公开了一种,'-双(-氨基苯氧基) 联苯的制备方法。但对于工艺简单且产品的纯度和收率高的,'-双(-氨基苯氧基)二苯硫醚的制备 方法还未有报道。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供了一种,'-双(-氨基苯氧基)二苯硫醚的制备方法，该方法 操作简单，无需后续的精制提纯工艺，耗时少，三废少，且产品的纯度和收率高，适用于 工业化生产。本专利技术的化学反应方程式如下本专利技术的一种,'-双(-氨基苯氧基)二苯硫醚的制备方法，包括下列歩骤,'-双(-硝基苯氧基)二苯硫醚，在钯/炭、水合肼溶液和有机溶剂体系中于7(TC-85°0温度范围内反应1 5小时后，趁热过滤，冷却母液，析出白色晶体产物，过滤，真空干燥，得到白色的,'-双(-氨基苯氧基)二苯硫醚晶体。 所述的钯/炭，其钯质量百分数为1% 15%。 所述的水合肼溶液，其质量百分比浓度为60% 85%。所述的有机溶剂是甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1,2-丙 二醇、1，3-丙二醇、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-甲氧基乙醇、3-甲氧基丙醇、2-乙氧 基丙醇、3-乙氧基丙醇中的一种或几种混合物。所述的，'-双(-硝基苯氧基)二苯硫醚与钯/炭的重量比为100:1 20。 所述的，'-双(-硝基苯氧基)二苯硫醚与水合肼的摩尔比为1:10 30。 所述的，'-双(-硝基苯氧基)二苯硫醚与有机溶剂的重量体积比为1克15毫升 100毫升。本专利技术的有益效果(1) 本专利技术是制备，'-双(-氨基苯氧基)二苯硫醚的工业方法；(2) 三废少，对环境友好；(3) 耗时少，节能降耗明显；() 操作简单，所涉及的化工原料来源方便，种类少；(5) 产品收率和纯度都很高，纯度达99%以上。附图说明图l是,'-双(-氨基苯氧基)二苯硫醚的分子结构。 具体实施例方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术 而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1将6.0克(0.1摩尔)，'-双(-硝基苯氧基)二苯硫醚、0.5克钯质量百分数为15% 的钯/炭、90ml乙醇和600ml乙二醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60"C，开始滴加质量浓度为60%的水合肼溶液，共160.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于7(TC-85"C的温度范围内继续搅拌反应l小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，析出白色结晶产物，过 滤，真空干燥，得到37.0克白色的,'-双(-氨基苯氧基)二苯硫醚晶体，熔点为126.5 °C，纯度为99.8%，根据实际获得的,'-双(-氨基苯氧基)二苯硫醚的量和理论量(0.0 克)，计算得到,'-双(-氨基苯氧基)二苯硫醚的收率为92.%。实施例2将6.0克(0.1摩尔),'-双(-硝基苯氧基)二苯硫醚、9.2克钯质量百分数为1%的钯/炭、2000ml乙二醇和00ml甲醇加入反应瓶中，搅拌，加热升温至60'C，开始滴加质量浓度为85%的水合肼溶液，共95.0克(溶液重量)。水合肼滴加完成后，于7(TC-85"C的温度范围内继续搅拌反应5小时，稍冷，趁热过滤，冷却母液，析出白色结晶产物，过滤，真空干燥，得到36.0克白色的,'-双(-氨基苯氧基)二苯硫醚晶体，熔点为125. °C，纯度为99.7%，根据实际获得的,'-双(-氨基苯氧基)二苯硫醚的量和理论量(0.0 克)，计算得到,'-双(-氨基苯氧基)二苯硫醚的收率为90.0%。实施例3将6.0克(0.1摩尔),'-双(-硝基苯氧基)二苯硫醚、.5克钯质量百分本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种４，４’－双（４－氨基苯氧基）二苯硫醚的制备方法，包括步骤： ４，４’－双（４－硝基苯氧基）二苯硫醚，在钯／炭、水合肼溶液和有机溶剂体系中于７０℃－８５℃温度范围内反应１～５小时后，过滤，冷却母液，析出产物，过滤，真空干燥，得４，４’－双（４－氨基苯氧基）二苯硫醚。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：虞鑫海，陈梅芳，刘斌，陈健丽，
申请(专利权)人：东华大学，上海睿兔电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]
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